中国石油大学化学原理Ⅱ实验报告
实验六 聚丙烯酰胺的合成与水解
一.实验目的
1.熟悉由丙烯酰胺合成聚丙烯酰胺的加聚反应。 2.熟悉聚丙烯酰胺在碱溶液中的水解反应。
二.实验原理
聚丙烯酰胺可在过硫酸铵的引发下由丙烯酰胺合成:
由于反应过程中无新的低分子物质产生,所以高分子的化学组成与起始单体相同,因此这一合成反应属于加聚反应。 随着加聚反应的进行,分子链增长。当分子量增长到一定程度时,即可通过分子间的相互纠缠形成网络结构,使溶液的粘度明显增加。
聚丙烯酰胺可以在碱溶液中水解,生成部分水解聚丙烯酰胺:
随着水解反应的进行,有氨放出并产生带负电的链节。由于带负电的链节相互排斥,使部分水解聚丙烯酰胺有较伸直的构象,因而对水的稠化能力增加。 聚丙烯酰胺在钻井和采油中有许多用途。
三.仪器和药品
1.仪器
恒温水浴,烧杯,量筒,搅拌棒,台秤。
2.药品
丙烯酰胺(化学纯),10%过硫酸铵,氢氧化钠
四.实验步骤
1.丙烯酰胺的加聚反应
(1)用台秤称取烧杯和搅拌棒的质量(后面计算用到这一质量)。然后在烧杯中加入2g丙烯酰胺和18mL水,配成10%的丙烯酰胺溶液。
(2)在恒温水浴中,将10%丙烯酰胺加热到60℃,然后加入15滴10%过硫酸铵溶液,引发丙烯酰胺加聚。
(3)在加聚过程中,慢慢搅拌,注意观察溶液粘度的变化。 (4)半小时后,停止加热,产物为聚丙烯酰胺。 2.聚丙烯酰胺的的水解
(1)称量制得的聚丙烯酰胺,计算要补充加多少水,可配成 5%聚丙烯酰胺的溶液。
(2)在聚丙烯酰胺中加入所需补加的水,用搅拌棒搅拌,观察高分子的溶解情况。
(3)称取 20g 5%聚丙烯酰胺溶液(剩下的留作比较用)加入 2mL 10%氢氧化钠,放入沸水浴中,升温至 90℃以上进行水解。
(4)在水解过程中,慢慢搅拌,观擦粘度变化,并检查氨气的放出(用湿的广泛PH)
(5)半小时后,将烧杯从沸水浴中取出,产物为部分水解聚丙烯酰胺。 (6)称取产物质量,补加蒸发损失的水量,制得 5%的部分水解聚丙烯酰胺。比较水解前后 5%溶液的粘度。
(7)将制得的聚丙烯酰胺倒入回收瓶中。
五.结果处理
聚丙烯酰胺的合成与水解数据表 烧杯+棒重(g) 一47.74 二56.98 药物重(g) 合成加水计算(一) 2.00g 2/5%=40g,测得聚丙烯酰胺19.56g 得 m水=40-19.56=20.44g 水解后补水计算(二) 测得部分聚丙烯酰胺17.88g得m水=20.00-17.88=2.12g 实验观察现象、结果 1. 聚丙烯酰胺加聚反应,在水浴加热过程中随搅拌过程液体粘度逐渐增大。 2. 加水后液体变稀,溶液粘度下降。 3. 聚丙烯酰胺水解过程中粘度变小,用湿的广泛PH试纸测量时试纸变成深绿色,同时在搅拌过程中伴有刺激气味,说明有氨气放出。 4.比较:部分水解聚丙烯酰胺的粘度大于聚丙烯酰胺的粘度。 现象解释:
(1)溶液的粘度增加是因为丙烯酰胺在水中发生加聚反应,反应生成高分子聚合物聚丙烯酰胺, 且随着反应的进行,分子量逐渐增大,高分子链桥接在一起使得粘度迅速升高。 (2)加水后,溶液变稀,粘度降低。
(3)因为随着水解反应的进行,产生带负电的链节,带负电的链节相互排斥,使部分水解聚丙烯酰胺有较伸直的构象,因而聚在一起的高分子开始松散开,导致粘度再次增大。 (4)聚丙烯酰胺水解释放氨气,所以pH试纸变为蓝色。
六.思考题
1.过硫酸铵用量对合成聚丙烯酰胺的分子量有何影响?
答:过硫酸铵用量越大,合成的聚丙烯酰胺分子量就越大,这样会导致实验不太准确。
2.为什么聚丙烯酰胺合成时,要将温度升到 60℃?
答:升高温度能加快反应速率,另外因为此温度对聚丙烯酰胺的合成速率和效果比较适宜,本实验要求观察聚丙烯酰胺的溶解反应,若温度过低,肯能观察不到溶解现象,实际实验升温到八十摄氏度,实际是为了减小反应时间同时保证能看到溶解现象。
3.试分析影响部分聚丙烯酰胺分子量的因素有哪些?
答: 影响部分聚丙烯酰胺分子量的因素有:NaOH的用量,反应温度,反应时间,同时硫酸铵用量对合成聚丙烯酰胺的分子量也有影响等。
总结
本实验用到水浴锅加热首先要保证安全,防止烫伤,另外在水浴加热过程中要不断搅拌加快反应速率,还有在实验之前一定要先测量两个干烧杯和玻璃棒质量,因为实验中求加水量要用到,另外再操作实验过程中一定要认真仔细,严格按实验要求去做,感谢老师耐心指导.