参数 208 敌敌畏的合成
在合成釜中将固体敌百虫配置成浓度20%,含苯30%,其余为水的混合溶液,在不断搅拌下维持反应温度为35℃,滴加烧碱溶液(30%),维持溶液ph=8,当溶液颜色逐渐由无色变为淡黄色,停止加碱。此处以敌百虫的转化率为90%计。继续搅拌1小时,即达反应终点。将合成液打入分层器,分出水层,分离效率为90%(以敌敌畏计),下面的苯油经薄膜蒸发器脱水和苯后,即得敌敌畏原油,分离效率95%。辅助生产时间4小时。年生产能力1200吨/年。
参数 106 敌敌畏的合成
在合成釜中将固体敌百虫配置成浓度30%,含苯30%,其余为水的混合溶液,在不断搅拌下维持反应温度为40℃,滴加烧碱溶液(35%),维持溶液ph=8,当溶液颜色逐渐由无色变为淡黄色,停止加碱。此处以敌百虫的转化率为90%计。继续搅拌0.5小时,即达反应终点。将合成液打入分层器,分出水层,分离效率为95%(以敌敌畏计),下面的苯油经薄膜蒸发器脱水和苯后,即得敌敌畏原油,分离效率95%。辅助生产时间5小时。年生产能力1800吨/年。
参数 221 敌敌畏的合成
在合成釜中将固体敌百虫配置成浓度30%,含苯30%,其余为水的混合溶液,在不断搅拌下维持反应温度为35℃,滴加烧碱溶液(40%),维持溶液ph=8,当溶液颜色逐渐由无色变为淡黄色,停止加碱。此处以敌百虫的转化率为92%计。继续搅拌2小时,即达反应终点。将合成液打入分层器,分出水层,分离效率为90%(以敌敌畏计),下面的苯油经薄膜蒸发器脱水和苯后,即得敌敌畏原油,分离效率92%。辅助生产时间3小时。年生产能力2500吨/年。
参数 107
某药厂拟建提取能力为3000吨/年的板蓝根颗粒剂中药提取综合车间,年工作日300天,三班生产,日有效工作时间20小时。工艺流程及设计条件如下: 产品规格: 10克/袋
产品标准: 符合《中国药典》(2005版) 生产工艺选择及流程设计 1.原料炮制:
板蓝根:除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥、经过紫外灯消毒。
2. 取板蓝根11.662t,至多能在提取罐中加饮用水煎煮二次,第一次加药材6倍量饮用水煎煮2小时,第二次加药材4倍量饮用水煎煮1小时,合并煎液,过120目筛。
3. 浓缩:将滤液用外循环浓缩器(真空度0.06—0.07Mpa,温度70℃--80℃)浓缩至药液相对密度1.20(50℃)备用。
4. 醇沉:将浓缩液加工业乙醇使醇含量达60%,离心,除去蛋白质,回收乙醇,并浓缩至适量。 5. 收膏:取上清液经减压浓缩罐(真空度0.06Mpa左右,温度80℃以下)回收乙醇,相对密度1.26—1.28(70℃--80℃)。
6. 清膏贮存:清膏在清膏收集车(净化级别为三十万级)中装入密封的容积内。若24小时不能转入下道工序则需要入库贮存,冷库贮存时间不得超过5天。
参数 218 敌敌畏的合成
在合成釜中将固体敌百虫配置成浓度32%,含苯35%,其余为水的混合溶液,在不断搅拌下维持反应温度为42℃,滴加烧碱溶液(45%),维持溶液ph=8,当溶液颜色逐渐由无色变为淡黄色,停止加碱。此处以敌百虫的转化率为95%计。继续搅拌2小时,即达反应终点。将合成液打入分层器,分出水层,分离效率为88%(以敌敌畏计),下面的苯油经薄膜蒸发器脱水和苯后,即得敌敌畏原油,分离效率92%。辅助生产时间4小时。年生产能力3000吨/年。
参数 103 敌敌畏的合成
氨基-5-氯二苯酮是合成镇静催眠药利眠宁的重要中间体,根据其工艺过程,绘制2-氨基-5-氯二苯酮的工艺流程框图。
(先由对硝基氯苯与氰苄环合而得到异噁唑,再经过开环、还原而得,其反应方程式如下:
ClNO2+CH2CN NaOH C2H5OH250CNONH2FeHCl C2H5OH78CFeCl0OCCl
具体的工艺过程如下: (1)环合:
将氢氧化钠加热溶于乙醇中,冷至25-30C,加入对硝基氯苯;于30C以下滴加苄氰。加毕20-30C
oo
保温4h;冷至20C,加入冰水(乙醇量的1/4);再于35C以下缓缓加入次氯酸钠溶液(10%),至反应液变为黄色止;待反应液转为紫色,再加次氯酸钠液至溶液又变为黄色;第三次变黄色后,检查氰根为阴性时,加入冰水(乙醇量的3/4);搅拌5min,过滤;滤饼水洗至中性;滤干后干燥,得异噁唑化合物(此步转化率为80%)。 (2)开环、还原:
将4/5的乙醇加入搪玻璃反应罐内,搅拌,加入异噁唑化合物、铁粉;加热回流30min,于15-30min内加入盐酸-乙醇溶液(由盐酸和其余1/5乙醇配成);继续回流3 h,稍冷,加液碱至PH=8,即生成2-氨基-5-氯二苯甲酮(此步转化率为70%)。年生产能力300吨/年。
参数 216
甲磺酸培氟沙星:240吨/年;年工作日及生产班制:年工作日:300天/年,生产班制:三班/天
(一)生产方法
甲磺酸培氟沙星生产采用化学合成法,以诺氟沙星作为起始原料,经过甲基化、成盐、精制等化学、物理过程生产甲磺酸培氟沙星产品。
(二)工艺过程及工序划分
本车间分三个工段,第一工段为培氟沙星制备,它以诺氟沙星为原料,经过甲基化而得;第二工段为甲磺酸培氟沙星制备;第三工段为甲磺酸培氟沙星精品制备。
(三)化学反应方程式
OOCOOHFCOOHFHCHOHCOOHCH3SO3H.H2ONNC2H5OHNNNH5C2HCHN3H5C2OFNNooo
COOH.CH3SO3H. 2H2ONC2H5H3C
二、工艺流程设计 (一)工艺流程简述 (1)甲基化
依次向甲基化罐中加入诺氟沙星(药用98%)176.95公斤、甲酸(85.5%)323.82公斤、甲醛(36.7%)191.11公斤,加热至100℃,开始回流2小时;降温至80℃加入活性炭8.85公斤,再升温至100℃,回流半小时;降温至60℃,加入乙醇(80.5%)152.18公斤,搅拌5分钟后放料,趁热压滤至中和罐。
(2)中和
接甲基化罐溶液,搅拌,冷却,加入氨水(12%)保持反应温度不超过45℃。当反应液pH值在7.0--7.5时,停止加氨水。静止1小时,放料,用去离子水洗至pH值在6.0—6.5,后甩料4小时。检验,保证收率99%以上,合格品待用。
(3)成盐
在成盐罐中加入合格的甲基化物(含量97%,水分8%)140.41公斤,乙醇(82.5%)730.12公斤,然后加入甲烷磺酸(99.9%)42.68公斤。升温至78℃,回流1小时;降温至60℃,加入活性炭5.62公斤;升温至78℃,回流1小时。出料,压滤至结晶罐。趁热放料至桶中然后转移至冷库中使之冷却结晶,后离
心分离。用95%的乙醇洗涤,分离液回收至粗母蒸馏岗位。成品检验,保证收率92%,合格品至精制岗位。
(4)精制
在精制罐)中加入乙醇(86.0%)497.08,粗品升温至45℃,至溶解;加入活性炭8.24,升温至78℃,回流30分钟,压滤至结晶罐。趁热放料至桶中然后转移至冷库中使之冷却结晶,后离心分离。用乙醇(95%)洗涤,分离液回收至精母蒸馏岗位,保证收率89%。合格后进干燥室自然干躁,除湿至产品。 (5)粗母蒸馏
将粗品母液在蒸馏罐加热蒸馏,收集蒸馏物,当温度达到90℃时,停止加热,10分钟后将残液收集到粗品母液储罐。
(6)精母蒸馏
将精母液在蒸馏罐加热蒸馏,收集蒸馏物,当温度达到85℃时,停止加热,10分钟后,将残液收集到储罐。
(7)乙醇蒸馏
在蒸馏罐将95%的乙醇加热蒸馏,收集蒸馏物,当温度达到82℃时停止加热,残液弃去。 三、甲磺酸培氟沙星设计条件 (一)甲基化 收率99.5% (二)成盐 收率93% (三)精制 收率89%
粗母液与精母液的甲基物回收率分别为2%和3%。
参数 212 敌敌畏的合成
在合成釜中将固体敌百虫配置成浓度38%,含苯40%,其余为水的混合溶液,在不断搅拌下维持反应温度为35℃,滴加烧碱溶液(45%),维持溶液ph=8,当溶液颜色逐渐由无色变为淡黄色,停止加碱。此处以敌百虫的转化率为88%计。继续搅拌3小时,即达反应终点。将合成液打入分层器,分出水层,分离效率为96%(以敌敌畏计),下面的苯油经薄膜蒸发器脱水和苯后,即得敌敌畏原油,分离效率95%。辅助生产时间3.5小时。年生产能力2500吨/年。
参数 108
甲磺酸培氟沙星:400吨/年;年工作日及生产班制:年工作日:300天/年,生产班制:三班/天
(一)生产方法
甲磺酸培氟沙星生产采用化学合成法,以诺氟沙星作为起始原料,经过甲基化、成盐、精制等化学、物理过程生产甲磺酸培氟沙星产品。
(二)工艺过程及工序划分
本车间分三个工段,第一工段为培氟沙星制备,它以诺氟沙星为原料,经过甲基化而得;第二工段为甲磺酸培氟沙星制备;第三工段为甲磺酸培氟沙星精品制备。
(三)化学反应方程式
OFNHNNH5C2OCOOHHCHOHCOOHNFNH3CNH5C2COOHCH3SO3H.H2OC2H5OHOFNNCOOH.CH3SO3H. 2H2ONC2H5H3C 二、工艺流程设计 (一)工艺流程简述 (1)甲基化
依次向甲基化罐中加入诺氟沙星(药用98%)176.95公斤、甲酸(85.5%)323.82公斤、甲醛(36.7%)191.11公斤,加热至100℃,开始回流2小时;降温至80℃加入活性炭8.85公斤,再升温至100℃,回流半小时;降温至60℃,加入乙醇(80.5%)152.18公斤,搅拌5分钟后放料,趁热压滤至中和罐。
(2)中和
接甲基化罐溶液,搅拌,冷却,加入氨水(12%)保持反应温度不超过45℃。当反应液pH值在7.0--7.5时,停止加氨水。静止1小时,放料,用去离子水洗至pH值在6.0—6.5,后甩料3小时。检验,保证收率99%以上,合格品待用。
(3)成盐
在成盐罐中加入合格的甲基化物(含量97%,水分8%)140.41公斤,乙醇(82.5%)730.12公斤,然后加入甲烷磺酸(99.9%)42.68公斤。升温至78℃,回流1小时;降温至60℃,加入活性炭5.62公斤;升温至78℃,回流1小时。出料,压滤至结晶罐。趁热放料至桶中然后转移至冷库中使之冷却结晶,后离心分离。用95%的乙醇洗涤,分离液回收至粗母蒸馏岗位。成品检验,保证收率92%,合格品至精制岗位。
(4)精制
在精制罐)中加入乙醇(86.0%)497.08,粗品升温至45℃,至溶解;加入活性炭8.24,升温至78℃,回流30分钟,压滤至结晶罐。趁热放料至桶中然后转移至冷库中使之冷却结晶,后离心分离。用乙醇(95%)洗涤,分离液回收至精母蒸馏岗位,保证收率89%。合格后进干燥室自然干躁,除湿至产品。 (5)粗母蒸馏
将粗品母液在蒸馏罐加热蒸馏,收集蒸馏物,当温度达到90℃时,停止加热,10分钟后将残液收集到粗品母液储罐。
(6)精母蒸馏
将精母液在蒸馏罐加热蒸馏,收集蒸馏物,当温度达到85℃时,停止加热,10分钟后,将残液收集到储罐。
(7)乙醇蒸馏
在蒸馏罐将95%的乙醇加热蒸馏,收集蒸馏物,当温度达到82℃时停止加热,残液弃去。 三、甲磺酸培氟沙星设计条件 (一)甲基化 收率99.5% (二)成盐 收率93% (三)精制 收率89%
粗母液与精母液的甲基物回收率分别为2%和3%。
参数:204
共沸去水法磺化法生产苯磺酸
向磺化锅中加入92.5%的硫酸,预热至90℃,苯经汽化及过热150℃后,连续鼓泡送入磺化锅中,利用反应热自动升温(需计算采用移热或加热),约1小时,现保持温度160℃下4小时,此时磺化液游离酸下降到3.0%,反应结束。磺化液中含苯磺酸88%,苯二磺酸1%,砜约1%。生产过程中产生的蒸汽含苯30%,含三氧化硫5%,其余为水,经釜上部冷凝,到苯水分离器分离,分离效率90%,上层排出,下层然后经过碱液(10%)洗涤,苯循环使用,损失率为1%。辅助生产时间3小时。年生产能力2400吨/年。硫酸:苯=1:6
参数: 112
共沸去水法磺化法生产苯磺酸
向磺化锅中加入95%的硫酸,预热至90℃,苯经汽化及过热150℃后,连续鼓泡送入磺化锅中,利用反应热自动升温(需计算采用移热或加热),约1小时,现保持温度170℃下3小时,此时磺化液游离酸下降到2.0%,反应结束。磺化液中含苯磺酸85%,苯二磺酸1%,砜约1.5%。生产过程中产生的蒸汽含苯35%,含三氧化硫5%,其余为水,经釜上部冷凝,到苯水分离器分离,分离效率92%,上层排出,下层然后经过碱液(15%)洗涤,苯循环使用,损失率为1%。辅助生产时间2小时。年生产能力2500吨/年。硫酸:苯=1:6
参数: 128
共沸去水法磺化法生产苯磺酸
向磺化锅中加入95%的硫酸,预热至100℃,苯经汽化及过热175℃后,连续鼓泡送入磺化锅中,利用反应热自动升温(需计算采用移热或加热),约0.5小时,现保持温度160℃下3小时,此时磺化液游离酸下降到5.0%,反应结束。磺化液中含苯磺酸85%,苯二磺酸2%,砜约1%。生产过程中产生的蒸汽含苯30%,含三氧化硫8%,其余为水,经釜上部冷凝,到苯水分离器分离,分离效率92%,上层排出,下层然后经过碱液(20%)洗涤,苯循环使用,损失率为1%。辅助生产时间3小时。年生产能力3600吨/年。硫酸:苯=1:7
参数:202
共沸去水法磺化法生产苯磺酸
向磺化锅中加入95%的硫酸,预热至110℃,苯经汽化及过热160℃后,连续鼓泡送入磺化锅中,利用反应热自动升温(需计算采用移热或加热),约1小时,现保持温度165℃下4小时,此时磺化液游离酸下降到3.5%,反应结束。磺化液中含苯磺酸90%,苯二磺酸1%,砜约2%。生产过程中产生的蒸汽含苯45%,含三氧化硫10%,其余为水,经釜上部冷凝,到苯水分离器分离,分离效率90%,上层排出,下层然后经过碱液(25%)洗涤,苯循环使用,损失率为2%。辅助生产时间4小时。年生产能力1500吨/年。硫酸:苯=1:7.5