称取约0.2克NH4Cl产品置于锥形瓶中,加蒸馏水约30ml,加2mL的40%甲醛,以酚酞2-3滴为指示剂,摇匀,放置1min,然后用弄得为0.09438 mol/LNaOH标准溶液滴定至粉红色,30秒不褪色即为终点。平行测定两次。
WNH4Cl=[(MNH4Cl×CNaOH×VNaOH)/1000×mNH4Cl]×100% 表6 NH4Cl纯度的测定
1 2 称取NH4Cl的质量(g) 0.1983 0.2040 消耗NaOH的体积(mL) 29.60 30.75 NH4Cl物质的量(mol) 2.794* 10-3 2.902 *10-3 NH4Cl的含量 75.37% 76.11% NH4Cl的平均含量 75.74% 4.5.3 ZnSO4·7H2O纯度的测定:
Zn2+的检验:称取约0.2g的ZnSO4·7H2O产品置于锥形瓶中,加蒸馏水约30ml,加4ml的三乙醇胺后摇匀,再加5ml的pH=10NH3-NH4Cl缓冲溶液,摇匀,加入米粒大小的铬蓝K-奈酚绿指示剂,以0.01961mol/L的EDTA标准溶液滴定呈兰色即为终点。
WZnSO4·CEDTA×VEDTA)/1000×m ZnSO4·100% 7H2O=[(M ZnSO4·7H2O×7H2O]× 表7 ZnSO4·7H2O纯度的测定
1 2 称取ZnSO4·7H2O的质量(g) 0.1605 0.1607 消耗EDTA的体积(mL) 26.00 26.15 ZnSO4·7H2O物质的量(mol) ZnSO4·7H2O的含量 ZnSO4·7H2O的平均含量 5.1 数据处理和结果计算 5.1 MnO2纯度的检验见表5。 5.2 NH4Cl纯度的测定见表6。 5.3 ZnSO4·7H2O纯度的测定见表7。 6.结果与讨论
(1)待标定的溶液不用使用容量瓶准确定容,没有必要,粗配即可。 (2)锌片不易溶解,可适当加热促进其溶解。
(3) 由于时间的原因以及生成NH4Cl晶体后所留母液很少,所以没有做ZnCl2含量的测定。
(4) 本实验测得的MnO2纯度较低,可能是操作误差,也可能是电池本身的原因。 参考文献:
[1] 陈虹锦.实验化学(上)[M].科学出版社,2003,8.
[2] 张丽芳.废旧电池的回收和利用[J].北京石油化工学院学报,2006,14(3):26—29.
[3] 李强.废旧干电池的再生利用[J].轻工化工(中小企业科技),2003,1:22. [4] 陈斐,王麟生,废电池的回收和综合利用[J],中学化学教学参考,2002(%):117—118.
[5] 马莹,孙晓敏.废旧干电池的回收与综合利用——集绿色、环保、能力训练于一体的综合性化学实验[J].吉林农业工程技术学院学报,2005,14(4):38—39. [6] 汤成兰.矿石中全锰和二氧化锰的快速分析[J].莱钢科技,2005(2):47-48. [7] 马子川,谢亚勃,张雪荣.二氧化锰分析方法的改进[J].河南师范大学学报:自然科学版,2001,25(1):84-86.