基 本 内 容
巴比妥类药物的结构剖析:
分为两部分:一部分为母核巴比妥酸环状丙二酰脲结构。另一
部分是取代基部分即R1和R2等。
书中95页表5-1常见巴比妥类药物的化学结构
巴比妥类药物的理化特征:
弱酸性 水解反应
与重金属离子的反应
与银盐的反应 与铜盐的反应 与钴盐的反应 与汞盐的反应 与香草醛的反应 紫外吸收光谱特征 薄层色谱行为特征 显微结晶
鉴别试验:
丙二酰脲类鉴别反应
银盐反应的方法 铜盐反应的方法 测定熔点
利用特殊取代基或元素的鉴别试验
利用不饱和取代基的鉴别试验 利用芳环取代基的鉴别试验 硫元素的鉴别试验
辅助手段和时间分配
用时约20分钟,多媒体与板书相结合的教学手段
用时约50分钟,多媒体与板书相结合的教学手段
用时约25分钟,多媒体与板书相结合的教学手段
(教案末页)
本次课主要讲解了巴比妥类药物的结构、典型药物、理化特征及鉴别试验,要求同学们在掌握结构的基础上,熟悉巴比妥类药物的理化特征,进一步掌握典型的鉴别试验(包括反应的名称、试剂、条件、结果、现象等)。 小 结 复习思考题、作业题 试述巴比妥类药物的结构与理化性质的关系。 巴比妥类药物的鉴别试验主要有哪些?其原理是什么? 苯巴比妥、司可巴比妥的合成工艺。 下次课 2.化学分析法、紫外分光光度法、高效液相色谱法等的原理、测定条件。 预习要点 效果较好 实施情况及分析 第_8___次课
(教案续页)
课程名称 教员 药物分析 陆丽娜 年级 2011级 专业、层次 大班 药学、本科 学时 2 授课题目(章、节) 专业技术授课方式 讲师 职 务 (大、小班) 第五章、巴比妥类药物的分析 四 特殊杂质检查 五 含量测定 基本教材:宋粉云 傅强 主编 药物分析 第1版 科学出版社 基本教材或主要参考书 参考书:1.中国药典 2007版 2.安登魁主编,药物分析, 济南出版社,1992 教学目的与要求: 一 熟悉苯巴比妥、司可巴比妥药物中特殊杂质的检查项目、方法。 二 掌握含量测定方法、条件、结果的计算。 大体内容与时间安排,教学方法: 特殊杂质检查:用时约25分钟 苯巴比妥的特殊杂质检查 司可巴比妥的特殊杂质检查 含量测定:用时约70分钟 巴比妥类药物的含量测定方法较多,常用的有银量法、溴量法、紫外分光光度法、酸碱滴定法、提取重量法、HPLC法和GC法等。 银量法 溴量法 酸碱滴定法 紫外分光光度法 高效液相色谱法 90分钟的时间,多媒体与板书相结合的教学方法 基 本 内 容
四、特殊杂质检查:
苯巴比妥的特殊杂质检查
酸度
溶液的澄清度 中性或碱性物质
司可巴比妥的特殊杂质检查
溶液的澄清度 中性或碱性物质
五、含量测定:
巴比妥类药物的含量测定方法较多,常用的有银量法、溴量法、紫外分光光度法、酸碱滴定法、提取重量法、HPLC法和GC法等。 银量法
基于巴比妥类药物在合适的碱性溶液中,可与银离子定量成盐。在滴定过程中,巴比妥类药物首先形成可溶性的一银盐,当被测定的巴比妥类药物完全形成一银盐后,稍过量的银离子就与巴比妥类药物形成难溶性的二银盐沉淀,使溶液变浑浊,以此指示滴定终点。
凡在5位取代基含有不饱和键的巴比妥类药物,其不饱和键能与溴定量地发生加成反应,故可采用溴量法沉淀其含量。 酸碱滴定法
巴比妥类药物呈弱酸性,可作为一元酸以标准碱液直接滴定,或在非水溶液中用强碱溶液直接滴定。 紫外分光光度法
直接测定的紫外分光光度法 提取分离后的紫外分光光度法 差示紫外分光光度法 高效液相色谱法
辅助手段和时间分配
用时约25分钟,多媒体与板书相结合的教学方法
用时约70分钟,多媒体与板书相结合的教学方法
(教案末页)
本次课主要讲解了巴比妥类药物的特殊杂质检查和含量测定,要求同学们在了解巴比妥类药物合成工艺的基础上,熟悉该类药物中苯巴比妥和司可巴比妥特殊杂质检查的项目和方法。掌握银量法、溴量法、紫外分光光度法、酸碱滴定法、HPLC法等的测定方法、条件及结果计算。 小 结 复习思考题、作业题 说明溴量法测定司可巴比妥含量的原理、滴定度和含量计算。 2.什么叫差示紫外分光光度法?说明其含量测定原理。 芳酸及其酯类药物的结构与理化性质 下次课 预习要点 效果较好 实施情况及分析