扣除亚硝酸盐氮影响:如水样中亚硝酸盐氮含量超过0.2mg/L,可事先将其氧化为硝酸盐氮。具体方法如下:在已除氯离子的100mL容量瓶中加入1mL 0.5mol/L硫酸溶液,混合均匀后滴加0.100mol/L高锰酸钾溶液,至淡红色出现并保持15min不褪为止,以使亚硝酸盐完全转变为硝酸盐,最后从测定结果中减去亚硝酸盐含量。
测定:吸取上述经处理的水样50.00mL(如硝酸盐氮含量较高可酌量减少)至蒸发皿内,如有必要可用0.100mol/L碳酸钠溶液调节水样pH至中性(pH 7~8),置于水浴中蒸干。取下蒸发皿,加入1.0mL二磺酸酚,用玻棒研磨,使试剂与蒸发皿内残渣充分接触,静止10min,加入少量蒸馏水,搅匀,滤入50mL比色管中,加入3毫升浓氨水(使溶液明显呈碱性)。如有沉淀可滴加EDTA溶液,使水样变清,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,测定吸光度。根据标准曲线,计算出水样中硝酸盐氮的含量(μg/mL)。
四、数据处理
绘制NH3-N、NO2--N、NO3--N的浓度与吸光度的工作曲线,根据工作曲线和样品吸光度,计算水样中“三氮”的含量;并比较水样中“三氮”的含量,评价水体的自净程度。
五、思考题
1. 如何通过测定三氮的含量来评价水体的“自净”程度?如水体中仅含有NO3--N,而NH4+和NO2-未检出,说明水体“自净”作用进行到什么阶段?如水体中既有大量NH3-N,又有大量NO3--N,水体污染和“自净”状况又如何?
2. 用纳氏比色法测定氨氮时主要有哪些干扰,如何消除?
3. 在三氮测定时,要求蒸馏水不含NH3、NO2-、NO3-,如何检验?
4. 在蒸馏比色测定氨氮时,为什么要调节水样的pH在7.4作用?pH偏高或偏低对测定结果有何影响? 5. 在亚硝酸盐氮分析过程中,水中的强氧化性物质会干扰测定,如何确定并消 除?