化工专业实验报告
一 实验目的
实验六 乙醇气固催化脱水制乙烯
姓 名： XXX 学 号： XXXXXX 班 级： 同 组 人：
1、掌握乙醇脱水实验的反应过程、实验流程和操作。
2、掌握乙醇气相脱水操作条件对产物收率的影响，学会获取稳定的工艺条件的方法。
3、了解固定床反应器的构造、原理和使用方法，学习反应器的正常操作和安装。 4、学习气相色谱在线分析的方法和定性、定量分析，学习如何手动进样分析液体成分。了解气相色谱的原理和构造，掌握色谱的正常使用和分析条件选择。
5、学习微量泵的使用方法，学会使用湿式流量计测量流体流量。
二、实验原理
乙醇脱水属于平行反应，即可进行分子内脱水生成乙烯，又可进行分子间脱水生成乙醚。一般而言，较低的温度有利于生成乙醚，因此该复合反应条件改变，脱水机理也有不同。采用浓硫酸、氧化铝和分子筛催化剂可以有下列反应过程产生：
浓硫酸： 2C2H5－OH
C2H5OH
氧化铝： C2H5OH 分子筛： C2H5OH
C2H5OC2H5＋H2O（140℃） C2H4＋H2O（170℃） C2H4＋H2O（360℃） C2H4＋H2O（300℃）
随着温度升高，反应可得到足够多的乙烯转化，而乙醚的生成量较少。
乙烯是世界上产量最大的化学产品之一，乙烯工业是石油化工产业的核心，乙烯产品占石化产品的70%以上，在国民经济中占有重要的地位。世界上已将乙烯产品作为衡量一个国家石油化工生产水平的重要标志之一。主要用于制聚乙烯、聚氯乙烯、醋酸、高级醇等，还可用来催熟水果。
三、实验装置及流程
图6-1 固定床反应装置实物图 TI89PI55V4V6677TCITCI89PITI10TCI11TCITCI1011TCI4PIVVVATCI1313K PI331212TCIK 7'7'151517221418181411171616 TCI-控温热电偶；TI-测温热电偶；PI-压力计; K-调节阀；V－截止阀；VA-调节阀TCI-控温热电偶；TI-测温热电偶；PI-压力计; K-调节阀；V－截止阀；VA-调节阀；VB-安全阀；；VB-安全阀；1-气体钢瓶；2-钢瓶减压阀；3-稳压阀；4-干燥器；5-过滤器；6-质量流量控制器1-气体钢瓶；2-钢瓶减压阀；3-稳压阀；4-干燥器；5-过滤器；6-质量流量控制器；7,7'-取样器；8-预热炉；9-预热器；10-反应炉；11-固定床反应器；12-汽液分离；7,7'-取样器；8-预热炉；9-预热器；10-反应炉；11-固定床反应器；12-汽液分离器;13-冷凝器; 14-尾液收集器；15-转子流量计；16-湿式流量计; 17-加料罐；18-器;13-冷凝器; 14-尾液收集器；15-转子流量计；16-湿式流量计; 17-加料罐；18-液体泵；液体泵；
图6-2 乙醇气固催化制备乙烯实验流程图
本实验选用固定床反应器，凡是流体通过不动的固体物料所形成的床层而进行反应的装置都称作固定床反应器。固定床反应器的优点可归纳为：（1）、催化剂在床层内不易磨损；（2）床层内流体的流动接近于平推流，与返混式反应器相比，用较少的催化剂和较小的反应器容积来获得较大的生产能力；（3）、结构简单。固定床反应器的缺点是：（1）、传热较差。反应放热量很大时，即使是列管式反应器也可能出现飞温（当某一参
数变化到一定程度时就可能使床层温度失去控制，急剧上升，超过允许范围，这种现象俗称飞温）。（2）操作过程中催化剂不能更换，催化剂需要频繁再生的反应一般不宜使用。
实验流程：无水乙醇由进口泵泵入预热器后，进入填装有催化剂的固定床反应器中反应，反应产物经冷凝后，冷凝液流入收集器，不凝气体经湿式流量计计量后排空。反应产物由气相色谱仪进行分析。
四、实验步骤及方法
1、催化剂的填装
松开反应器的下部热电偶套管密封件，拆去下部出口与分离器连接接头和上部与预热器连接接头，卸开大螺帽将反应器从加热炉上部拉出，再卸下反应器上部大螺帽，上部朝下用铁丝拉出玻璃棉，倒出催化剂，取出套管和支撑架，用丙酮或乙醇清洗干净后吹干，再插入测温套管及催化剂支撑架和不锈钢支撑网后，连接下部大螺帽（从套管中穿过，用手拧紧螺帽再拧紧反应器的下部热电偶套管密封件，使套管不能移动），最后装入新催化剂，催化剂装填量为20ml。
注意：装催化剂要将套管放在反应器中心位置，要用小直径的长棍测量催化剂的床层高度，最好使催化剂床层处于加热炉的中部。将上盖大螺帽通过测温套管安装好，用扳手拧紧后再卸下下部大螺帽，重新插入炉内，在拧紧上预热器后、用板手拧紧反应器下部大螺帽，再连接好分离器接头，插入测温热电偶。 2、系统试漏
通过稳压阀和调节阀进入空气或氮气，堵塞出口和液体进口，加压至0.1MPa，5分钟不下降为合格。试漏合格后打开被堵塞的管路，可进行实验操作。 3、升温与温度控制
升温前必须检查热电偶和加热电路接线是否正确，检查无误后方可开启电源总开关和分开关，此时控温仪表有温度数值显示出来。顺时针方向调节电流给定旋钮，电流表有电流指示表明已开始加热。电流给定值最好反应器不超过2A；预热器不超过1A。反应器温度设定为260～400℃（温度给定一般是上、下设定为同一温度，而且小于中段20℃），预热器温度设定为110℃。 4、进料与反应
在温度达到设定值后，继续稳定10～20min，然后开始加入无水乙醇，乙醇的加料
速度为10～30ml/hr，正式开始实验。分别在气液分离器下放置干净的采样瓶。记录湿式流量计读数，应每隔一定时间记录反应温度等实验条件。反应时间为20～30min。 5、分析
产生乙烯气体在湿式流量计内计量。当反应结束后将分离器内液体取出称量，通过蒸馏手段，除去实验中可能产生的副产物乙醚，然后对液体进行气相色谱分析。 6、改变反应条件
改变反应温度，每次提高20～30℃，重复上述实验步骤，则得到不同反应温度下的原料转化率和产物收率。
改变进料速率，每次提高5～10ml/hr，重复上述实验步骤，则得到不同进料速率下的原料转化率和产物收率。
改变催化剂用量，每次改变2.5ml，重复上述实验步骤，则得到不同催化剂用量下的原料转化率和产物收率。 7、结束实验
停止加料（液体），停止加热，将电流给定逆时针转至零后关闭电源。关闭色谱（待
柱温降至室温后，关闭色谱电源，最后停止通载气），停下实验。
五、实验数据记录与处理
表1 原始记录表
项 序 目 号 1 1.1 278.7 20.21 5.252 11.2192 10.724 0.4952
表2 色谱原始数据
2 0.9 287.2 26.34 7.128 12.4614 12.1732 0.2882 3 0.9 264.1 29.92 8.247 15.2300 12.6193 2.6107 进料流量Q/ ml·min-1 反应温度T/℃ 进料时间t/min 气体体积V/L 蒸发前样品质量m1/g 蒸发后样品质量m2/g 乙醚质量Δm/g