2 焰色反应:取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取滤液,在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色.
3 取本品的细粉适量(约相当于苯妥英钠1g),加水20ml,浸渍使苯妥英钠溶解,滤过,加二氯化汞试液数滴,即生成白色沉淀,在氨试液中不溶
4 高效液相色谱法。在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致
5 本品溶液与碱加热,分解产生二苯基脲基乙酸,最后生成二苯基氨基乙酸,并释放出氨气。 优选:水解反应 焰色反应 优点:具有特征反应 现象明显
九 异烟肼片
1 原理:根据异烟肼的结构特征可发生如下反应:
(1)还原反应:酰肼基具有还原性,还原硝酸银中的Ag成单质银,肼基氧化成氮气。
(2)缩合反应:酰肼基和含羰基的试剂(芳醛)发生缩合反应。与香草醛缩合、测熔点用于鉴别。 (3)沉淀反应:分子中吡啶环有碱性,可以和重金属盐类(氯化汞、硫酸铜、碘化铋钾)以及苦味酸形成沉淀。
2 高效液相色谱法:在含量测定项下记录的色谱图中,本品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
3 红外光谱法:取本品的细粉适量(约相当于异烟肼50mg),加乙醇10ml,研磨溶解,滤过,滤液蒸干,残渣经减压干燥,依法测定。本品的红外光吸收图谱应与对照光吸收图片一致。 优选:缩合反应 还原反应
优点:原料便宜 现象明显 操作比较简便
十 维生素B2片的鉴别:
1 取本品细粉适量(约相当于维生素B2 1mg),加水100ml,振摇,浸渍数分钟,滤过,滤液在投射光下显淡黄绿色并有强烈的黄绿色荧光:分成二份:一份中加无机酸或碱溶液,荧光即消失,另一份中加连二亚硫酸钠结晶少许,摇匀后,黄色即消退,荧光亦消失。
2 紫外-可见分光光度法:取含量测定项下的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A)测定,在267nm、375nm与444nm的波长处有最大吸收。375nm波长处的吸光度与267nm波长处的吸光度的比值应为0.31-0.33;444nm波长处的吸光度与267nm波长处的吸光度的比值应为0.36-0.39。 优选:紫外分光光度法
优点:操作简便 灵敏度高 专属性强
十一 维生素B6
1 原理:反应生成黄铜具有较活泼的氢原子
方法:取本品细粉适量(约相当于维生素 B610mg),加20%的醋酸钠溶液5ml,振摇、溶解、过滤,滤液加水至100ml,参照维生素B6项下的鉴别(1)项试验,各取1ml分别置甲、乙两试管中,因加20%醋酸钠溶液2ml,甲管中加水1ml,乙管中加4%硼酸溶液1ml,混匀,各迅速加氯亚胺基-2,6-二氯醌试液1ml;甲管中应显蓝色,几分钟后即消失,并转变成红色,乙管中不显蓝色
2 取本品的细粉适量(约相当于维生素B6 50mg)置小坩锅中徐徐升温,升华时的气体能使湿润的蓝色石蕊试纸立即变红,并产生吡啶的特臭。
3 氯离子的鉴别反应:(1)与硝酸银生成沉淀反应 在氨试液中溶解,加硝酸后又产生沉淀。 (2)有烯醇式结构与三氯化铁反应。 优选:氯离子的鉴别反应
优点:反应现象明显 操作简便 专属性高 参考文献:
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