药物分析鉴综诉实验(2)

2019-08-31 14:15

2 焰色反应:取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取滤液,在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色.

3 取本品的细粉适量(约相当于苯妥英钠1g),加水20ml,浸渍使苯妥英钠溶解,滤过,加二氯化汞试液数滴,即生成白色沉淀,在氨试液中不溶

4 高效液相色谱法。在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致

5 本品溶液与碱加热,分解产生二苯基脲基乙酸,最后生成二苯基氨基乙酸,并释放出氨气。 优选:水解反应 焰色反应 优点:具有特征反应 现象明显

九 异烟肼片

1 原理:根据异烟肼的结构特征可发生如下反应:

(1)还原反应:酰肼基具有还原性,还原硝酸银中的Ag成单质银,肼基氧化成氮气。

(2)缩合反应:酰肼基和含羰基的试剂(芳醛)发生缩合反应。与香草醛缩合、测熔点用于鉴别。 (3)沉淀反应:分子中吡啶环有碱性,可以和重金属盐类(氯化汞、硫酸铜、碘化铋钾)以及苦味酸形成沉淀。

2 高效液相色谱法:在含量测定项下记录的色谱图中,本品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

3 红外光谱法:取本品的细粉适量(约相当于异烟肼50mg),加乙醇10ml,研磨溶解,滤过,滤液蒸干,残渣经减压干燥,依法测定。本品的红外光吸收图谱应与对照光吸收图片一致。 优选:缩合反应 还原反应

优点:原料便宜 现象明显 操作比较简便

十 维生素B2片的鉴别:

1 取本品细粉适量(约相当于维生素B2 1mg),加水100ml,振摇,浸渍数分钟,滤过,滤液在投射光下显淡黄绿色并有强烈的黄绿色荧光:分成二份:一份中加无机酸或碱溶液,荧光即消失,另一份中加连二亚硫酸钠结晶少许,摇匀后,黄色即消退,荧光亦消失。

2 紫外-可见分光光度法:取含量测定项下的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A)测定,在267nm、375nm与444nm的波长处有最大吸收。375nm波长处的吸光度与267nm波长处的吸光度的比值应为0.31-0.33;444nm波长处的吸光度与267nm波长处的吸光度的比值应为0.36-0.39。 优选:紫外分光光度法

优点:操作简便 灵敏度高 专属性强

十一 维生素B6

1 原理:反应生成黄铜具有较活泼的氢原子

方法:取本品细粉适量(约相当于维生素 B610mg),加20%的醋酸钠溶液5ml,振摇、溶解、过滤,滤液加水至100ml,参照维生素B6项下的鉴别(1)项试验,各取1ml分别置甲、乙两试管中,因加20%醋酸钠溶液2ml,甲管中加水1ml,乙管中加4%硼酸溶液1ml,混匀,各迅速加氯亚胺基-2,6-二氯醌试液1ml;甲管中应显蓝色,几分钟后即消失,并转变成红色,乙管中不显蓝色

2 取本品的细粉适量(约相当于维生素B6 50mg)置小坩锅中徐徐升温,升华时的气体能使湿润的蓝色石蕊试纸立即变红,并产生吡啶的特臭。

3 氯离子的鉴别反应:(1)与硝酸银生成沉淀反应 在氨试液中溶解,加硝酸后又产生沉淀。 (2)有烯醇式结构与三氯化铁反应。 优选:氯离子的鉴别反应

优点:反应现象明显 操作简便 专属性高 参考文献:

【1】 中国大百科全书总编辑委员会化学编辑委员会编.中国大百科全书.化学分册??北京:中国大百科全书出版社,1989: 1002

【2】中华人民共和国卫生部药典委员会编.中中华人民共和国药典(二部) .北京: 人民卫生出版社,1982:648. 【3】国家药典委员会援 中华人民共和国药典(二部)北京:化学工业出出版社,2005:附录 58-59 【4】姚健、严隽琪等应拟制造的关健技术探究〔机械工业自动化)1988.(20) 【5】崔云龙,李民分光光度法洲定维生素 E〔J〕临床检脸杂志 1990,(6),37-39

【6】国家药典委员会.《中华人名共和国药典》(2010版).北京:中国医药科技出版社,2010 【7】刘文英,药物分析,第6版,北京,人民卫生出版社,2007 【8】安登魁,现代药物分析选论,北京,中国医药科技出版社,1933

【9】国家药典委员会.《中华人名共和国药典》(2005版).北京:中国医药科技出版社,2005 【10】国家药典委员会 《中华人民共和国药典》(一部),北京化出版社,2005,111-188 【11】www.http://m.wodefanwen.com/ 百度文献

【12】中华人民共和国药典委员会编,《中国药典》,(二部),北京:化学工业出版社,1995,912. 【13】中华人民共和国药典(二部) 1985

【14】Hansen L G;Warwich W official methods of aha lytical of the association official analytical chemists 12 thed Washingtoa DC 1978(06)


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