物化测试总结 - 图文(3)

2019-08-31 19:32

参比电极|KCl(aq,b>3.5mol/kg)||溶液X|H2(g)|Pt在相同温度下,再测量用标准pH的溶液S替换未知溶液X后的电池电动式Es,于是未知pH即可由下式求得: pH(X)=pH(S)+(Es-Ex)F/(RTln10) 由上式可知,通过任一标准溶液的pH即可确定任一溶液的pH,若给出一参比电极,既可用此法测量未知电动势。

试举出电势-pH图的应用 答案

正确 答案: 电势 -pH图对解决在水溶液中发生的一系列反应及平衡问题(例如

元素分离,湿法冶金,金属防腐方面),得到广泛应用。本实验讨论的Fe3+/Fe2+-EDTA体系,可用于消除天然气中的有害气体H2S。利用Fe3+-EDTA溶液 可将天然气中H2S氧化成元素硫除去,溶液中Fe3?+-EDTA络合物被还原为Fe2+-EDTA配合物,通入空气可以使Fe2+-EDTA氧化成Fe3+-EDTA,使溶液得到再生,不断循环使用。

脱硫液的mFe3+ / mFe2+ 比值不同,测得的电势—PH曲线有什么差异? 答案

正确答案:

当脱硫液的mFe3+ / mFe2+ 比值不同时影响电势—PH曲线的斜率。

影响电对的电极电势的因素有那些 答案

正确答案:

影响电对的电极电势的因素有温度和浓度,但最主要的是电对的本性。

二组分固液相图的绘制

对于不同成分混合物的步冷曲线,其水平段有什么不同? 答案 正确答

案:

纯物质的步冷曲线在其熔点处出现水平段,混合物在共熔温度时出现水平段。而平台长短也不同。

作相图还有哪些方法? 答案

正确答案:

作相图的方法还有溶解度法、沸点法等。

通常认为,体系发生相变时的热效应很小,则用热分析法很难测得准确相图,为什么? 在含Bi30%和80%的二个样品的步冷曲线中第一个转折点哪个明显? 为什么? 答案

正确 答案: 因为热分析法是通过步冷曲线来绘制相图的,主要是通过步冷曲

线上的拐点和水平段(斜率的改变)来判断新相的出现。如果体系发生相变的热效应很小,则用热分析法很难产生拐点和水平段。30%样品的步冷曲线中第一个转折点明显,熔化热大的Sn先析出,所以当发生相变时可以提供更多的温度补偿,使曲线斜率改变较大。

有时在出现固相的冷却记录曲线转折处出现凹陷的小弯,是什么原因造成的?此时应如何读相图转折温度? 答案 正确答案:

这是由于出现过冷现象造成的,遇到这种情况可以通过做延长线的方式确定相图的转折温度。

金属熔融系统冷却时,冷却曲线为什么出现折点?纯金属、低共熔金属、及合金等转折点各有几个?曲线形状为何不同? 答案

正确 答案: 因为金属熔融系统冷却时,由于金属凝固放热对体系散热发生一

个补偿,因而造成冷却曲线上的斜率发生改变,出现折点。纯金属、低共熔金属各出现一个水平段,合金出现一个折点和一个水平段。由于曲线的形状与样品熔点温度和环境温度、样品相变热

的多少、保温加热炉的保温性能和样品的数量均有关系,所以样品的步冷曲线是不一样的。对于纯金属和低共熔金属来说只有一个熔点,所以只出现平台。而对于合金来说,先有一种金属析出,然后2种再同时析出,所以会出现一个折点和一个平台。

有一失去标签的Sn-Bi合金样品,用什么方法可以确定其组成? 答案

正确答

案: 可以通过热分析法来确定其组成。首先通过热分析法绘制Sn-

Bi的二组分相图,然后再绘制该合金样品的步冷曲线,与Sn-Bi的二组分相图对照即可得出该合金的组成。

总质量相同但组成不同的Bi-Cd混合物的步冷曲线,其水平段的长度有什么不同?为什么? 答案

正确 答案: 总质量相同但组成不同的 Bi-Cd混合物的步冷曲线相似,主要不

同的是:Cd组分越多的,先析出的固体是纯Cd。Cd组分越少的,先析出的固体是纯Bi;40% Cd的混合物,从液态步冷,到达低共熔点时两种金属同时析出。

有一失去标签的Bi-Sn合金样品,用什么方法可以确定其组成? 答案

所选答将其熔融、冷却的同时记录温度,作出步冷曲线,根据步冷曲案: 线上拐点或平台的温度,与温度组成图加以对照,可以粗略确

定其组成 正确答

案: 先将金属或合金全部熔化,然后让其在一定的环境中自行冷却,

画出冷却温度随时间变化的步冷曲线。根据步冷曲线和二组分平衡相图确定组成。

对于不同成分混合物的步冷曲线,其水平段有什么不同? 答案 正确答案:

纯物质的步冷曲线在其熔点处出现水平段,混合物在共熔温度

时出现水平段。而平台长短也不同。

实验成功的关键是什么? 答案

正确 答案: 实验成败的关键是步冷曲线上折变和水平线段是否明显。步冷曲

线上温度变化的速率取决于体系与环境间的温差、体系的热容量、体系的热传导率等因素,若体系析出固体放出的热量抵消散失热量的大部分,转折变化明显,否则就不明显。故控制好样品的降温速度很重要,一般控制在6℃/min ~8℃/min,在冬季室温较低时,就需要给体系降温过程加以一定的电压(约20V左右)来减缓降温速率。

镍在硫酸溶液中的钝化行为:

测定镍在硫酸溶液中的钝化行为的实验方法采用的是:


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