五、 步骤
1、 标准曲线的绘制
取八支8毫升比色管，按下表配制标准色列 管号 1 2 二氧化硫标液（2ug/L）(mL) 0 0.60 四氯汞钾溶液(mL) 5.00 4.40 二氧化硫含量(ug) 0 1.2 3 1.00 4.00 2.0 4 1.40 3.60 2.8 5 1.60 3.40 3.2 6 1.80 3.20 3.6 7 2.20 2.80 4.4 8 2.70 2.30 5.4 0.6% 氨基磺酸溶液 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.2%甲醛溶液 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.016%对品红作用液 1.50 1.50 1.50 1.50 1.50 1.50 1.50 1.50 2 、样品测定
样品中若有浑浊物，应离心分离除去。 样品放置20分钟，以使臭氧分解。
将吸收管中吸收液全部移入10毫升比色管，用少量水洗涤吸收管，倒入比色管中，使
总体积为5毫升。再加0、50毫升氨基磺酸氨溶液，摇匀，放置十分钟以除去氮氧化物的干扰，以下步骤同标准曲线的绘制。
3.标准曲线制作和样品分析数据记录表（仅选了相关度最好的一组） 比色管 1 2 3 4 5 6 7 8 测得的吸光度 0.152 0.239 0.306 SO2含量（μg）
4．用
Excel
对以上数据进行线性回归，结果如下：0.000 1.200 2.000 2.800 3.200 3.600 4.400 5.400 0.376 0.411 0.440 0.504 0.592
六、 计算
数据记录： 样品编号 采样流量V0（L/min） 采样时间t（min） 采样温度T（K） 大气压P（Kp） 1 0.5 60 289.8 81 2 0.5 60 283.9 81 3 0.5 60 299.9 81 4 0.5 60 298.1 81 5 0.5 60 295.2 81 换算为参比状态下的采样体积：
Vr = (V0?t)? 式中：
V0 —采样流量V0，L/min；
t —连续监测时间，min； T—采样点温度，℃； P—采样点大气压，Kp；
算得参比状态下的采样体积Vr及实验室测得样品吸光度如下： 样品编号 参比状态下的采样体积V（ rL）样品吸光度(A－A0)－a 1 2 3 23.824 0．042 4 5 273?25p ?273?T101.32524.655 25.167 0.126 0.109 23.968 24.204 0.087 0.054 （A?A0）?a二氧化硫（SO2，毫克/立方米）?b?Vr
式中： A―――样品溶液吸光度；
A0―――试剂空白液吸光度；
b―――回归方程式的斜率；b=0.082 a------回归方程式的截距；a=0.146
Vr―――换算为参比状态（25度，760毫米汞柱）下的采样体积，升 时段 8:00?9:00 10:00?11:00 SO浓度（mg/m3） 0.0623 0．0528 12:00?13:00 0.0215 14:00?15:00 0.0443 15:30?16:30 0.0272 0.0416 平均
注意事项：
1、温度对显色有影响，温度越高，空白越大；温度高时发色快，褪色也快，所以最好
实验（二）大气中氧化氮（换算为ＮＯ２）的测定 盐酸萘乙胺比色法 一、 实验原理
大气中氧化氮包括一氧化氮、二氧化氮等，在测定氧化氮浓度时，先用三氧化铬将一氧化氮氧化为二氧化氮。
二氧化氮被吸收在溶液中形成亚硝酸，与对氨基苯磺酸起重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，比色测定。
使用称重法校准的二氧化氮参透管配制低浓度标准气体，测得ＮＯ２（气）→ＮＯ２
（液）的转化系数为0.76，因此再计算结果时要除以系数0.76。
大气中二氧化氮浓度为氧化氮浓度的10倍时，对氧化氮的无干扰；30倍时，使颜色有少许减退，在城市环境大气中，较少遇到这种情况。臭氧浓度为氧化氮浓度的5倍时，对氧化氮的测定有干扰，在采样后3小时，使试液呈现微红色，影响较大。过氧乙酰硝酸兹（PAN）使试剂显色而干扰，再一般环境大气PAN浓度甚底，不会导致显著的误差。 本法检出限001ug/mL,当采样体积为6L时，ＮＯ２最底检出浓度为0.01mg/m3.
二、 实验仪器
１、 多孔筛板吸收管；
２、 大气采样器：流量范围０－１L/min; ３、 双求玻璃管； ４、 分光光度计； 三、 实验试剂
所有试剂均用不含亚硝酸盐的蒸馏水配制。检测方法：吸光液的吸光度不超过0.005。 １、 吸收液；
２、 三氧化铬————石英砂氧化管； ３、 亚硝酸钠标准储备液； ４、 亚硝酸钠标准溶液 四、 采样
用一个内装５mL采样用吸收液的多孔筛板吸收管，进气口接氧化管，并使管口微向下倾斜，以免潮湿空气将氧化试剂弄湿，污染后面的吸收管。以0.3L/min分流量，避光采样至吸收液呈浅玫瑰红为止，采气量不少于6L
五、 测定步骤
１、标准曲线的绘制 管号 １ ２ ３ ４ ５ ６ ７ ＮＯ２标准溶液 0 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60 （５ug/mL） (mL) 吸收原液(mL) 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 水 (mL) 1.00 0.90 0.80 0.70 0.60 0.50 0.40 ＮＯ２ (ug) 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 摇均，避开阳光直射，放着１５分钟。用１厘米比色皿，于波长５４０纳米处，以水为参比，测定吸光度。
２、采样后，放１５分钟，将吸收液转入比色皿中，同标准曲线的绘制方法测定吸光度。
3、NOx标准曲线制作和样品分析数据记录表（仅选了相关度最好的一组） 比色管 吸光度 1 00.1 2 00.92 3 0.178 4 0.272 5 0.364 6 0.454 7 0.541 4、根据以上数据制图，并给出标准曲线回归方程及相关系数R值. 根据以上数据绘制标准曲线如下：
标准曲线30.6y = 0.1806x + 0.0004R2 = 0.99990.5NOx含量（微克）0.40.30.20.1000.511.522.533.5吸光度
六、 计算
数据记录： 样品编号 采样流量V0（L/min） 采样时间t（min） 采样温度T（K） 大气压P（Kp） 1 0.3 60 289.8 81 2 0.3 60 283.9 81 3 0.3 60 299.9 81 4 0.3 60 298.1 81 5 0.3 60 295.2 81 换算为参比状态下的采样体积：
Vr = (V0?t)? 式中：
V0 —采样流量V0，L/min；
t —连续监测时间，min； T—采样点温度，℃； P—采样点大气压，Kp；
273?25p ?273?T101.325
算得参比状态下的采样体积Vr及实验室测得样品吸光度如下：
样品编号 参比状态下的采样体积V（ rL）样品吸光度(A－A0)
氧化氮（ＮＯ２ mg/m3）=
(A?A0)?a
b?Vr?0.761 2 3 4 5 14.844 15.152 14.344 14.431 14.572 0.457 0.214 0.162 0.117 0.146 式中：A―――样品溶液吸光度；
A0――――试剂空白液吸光度； B―――回归方程式的斜率；
Vr―――换算为参比状态下的采样体积，升； 0．76―――NO2-（气）换为ＮＯ２（液）的系数
计算结果数据 样品编号 1 2 3 4 5 平均浓度 浓度 0．224 0．103 0．082 0．059 0．072 0．108 七、 注意事项
１、 配制吸收液时，应避免在空气中长时间暴露，以放吸收空气中氮氧化物，日光
照射能使吸收液显色，应此在采样、运送、保存过程中，都应避光。
２、 氧化管适合于在相对湿度３０―７０％时使用，大于７０％时，应勤换氧化管；
小于３０％时，使用前应用经过水面的潮湿空气通过氧化管，平衡１小时。
实验（三）大气中总悬浮物测定
一． 实验原理
采集一定体积的大气样品，通过已恒重的滤膜，悬浮微颗粒阻留在滤膜上，根据采样