负离子模式出峰
30 在进行液质联用或质谱测试样品时，先要检查仪器的状态，以下参数不在仪器正常工作的是（ C ）
A 前级泵的压力在0.9~2.0 B 离子规常数要小于5.0×10-6 Torr C 温度要小于48℃ D 功率要小于80 W
31 在进行液质联用维护时，真空泵的维护很重要，关于真空泵的维护不正确的是（ D ） A 每隔一个月应对真空泵进行排气处理，每次排气15min B 每隔三个月对时空泵补加润滑油 C 每隔六个月更换真空泵润滑油 D 真空泵油使用普通的泵油就可以
32 在进行液质联用维护时，要经常检查载气的状态，关于载气更换时要注意的事项说法不正确的是（ D ）
A 在完全打开液氮增压阀、氮气压力仍然满足不了要求的情况下，应考虑更换液氮 B 氩气罐内压力低2.0 MPa时，应更换氩气
C 在仪器正常状态下，液氮罐内压力在0.5～0.7 MPa D在仪器正常状态下，氩气输出压力在2.0 MPa左右
33 液质联用配有两个电离源：大气压化学电离源APCI和电喷雾电离源ESI，以下关于ESI电离源说法正确的是（ D ） A ESI适合测定极性小的样品
B 它的范围是30~1500，所以不可以测定生物大分子 C 只能产生单电荷，不可以生成多电荷离子 D 是一种软电离方式，能够直接得到分子量的信息
34 根据测试样品的特点，选择LC-MS、GC-MS的电离源，关于电离源说法错误的（ D ） A 在GC-MS中一般使用EI源，适合测试易挥发、稳定性好的样品 B 在LC-MS中选用ESI源，适合测试大生物分子
C 在LC-MS中亦可以选用APCI源，适合测试极性小，易挥发的物质 D 电离源EI、APCI、ESI都没有标准谱图库对照
35 用于有机质谱仪的质量分析器有很多种，例如：双聚焦分析器、三重四级四级杆分析器、离子阱分析器、飞行时间分析器等，选用三重四级杆作为质量分析器时，它的优点是（ B ） A 按质荷比进行分离
B 易于正负离子模式切换，分辨率高，体积小 C 测试质量范围宽 D 扫描速度快
36 在下列化合物中，分子离子峰为偶数的是（ A ） A C8H11N2O B C8H12N3 C C9H12NO D C4H4N
37 有一化合物由C、H和O组成，则此有机物的分子离子峰的质荷比为（ C ）
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A 为奇数 B 为偶数
C 由仪器的离子源所决定 D 由仪器的质量分析器决定
38 下面是Buspirone(丁螺环酮)的质谱图，分子式为C21H31N5O2，分子量为MW = 385，从谱图上可以得到的信息（ B ） A 408一定是杂质峰 B 386是丁螺环酮的分子离子峰
C 386的强度是100，所以丁螺环酮的含量是100% D 此电离源是电轰击电离源EI
100
386
75
408
150
200
250
300
350
400
50 25
450
500
m/z
39 在液相色谱中，某组分的保留值大小实际上反映了那些部分的分子间作用力（ C ） A 组分与流动相 B 组分与固定相 C 组分与流动相和固定相 D 组分与组分 40 在质谱图中，被称为基峰的是（ C ）
A 质荷比最大的峰 B 分子离子峰 C 强度最大的峰 D 亚稳离子峰
1. 在气相色谱分析中，一般参照“相似相溶”原则选择适当的固定液，即试样与 固定液的极性越接近，它们之间（B） A.作用力越小，保留值越小 B.作用力越大，保留值越大 C.作用力越小，保留值越大 D.作用力越大，保留值越小
2. 在色谱分析中，与待测组分浓度成正比的是（C） A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 峰面积 D. 半峰宽 3. 色谱柱温升高的结果是（C）
A. 组分在固定液中的溶解度增大 B. 两组分的相对保留值不变 C. 组分的保留体积减少 D. 易形成前延峰 4. 检测器的性能指标中，能反映整机性能的指标的是（D） A. 响应时间 B. 线性范围
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C. 灵敏度 D. 敏感度
5. 气相色谱实验中，流量计指示的流量突然加大，其原因可能是（A） A. 进样的胶垫被扎漏 B. 稳定阀漏气 C. 检测器接口漏气 D. 钢瓶漏气
6. 对同一样品，程序升温色谱与恒温色谱比较，正确的说法是（D） A. 程序升温色谱图中的色谱峰数与恒温色谱图中的色谱峰数相同 B. 程序升温色谱图中的色谱峰数大于恒温色谱图中的色谱峰数 C. 改变升温程序，各色谱峰保留时间改变但峰数不变
D. 程序升温色谱法能缩短分析时间，改善保留时间、峰形，从而改善分离 度及提高检测灵敏度，峰数也可能改变，并且使样品中的各组分在适宜 的柱温下分离
7. 在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（D）
A. 样品中沸点最高的组分的沸点 B.样品中各组分沸点的平均值 C. 固定液的沸点 D.固定液的最高使用温度 8. 提高热导池检测器灵敏度的方法是（B） A. 选氧气做载气 B.适当提高桥电流 C. 提高检测器温度 D.提高载气流速
9. 在气-液色谱中，下列变化对溶质的保留体积几乎没有影响的是（A） A 改变载气流速 B 增加固定液的量，从5%增至10% C 增加柱温 D 增加柱长
10. 下列气相色谱操作条件，正确的是（B）
A 载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近
B 在最难分离的物质对能很好的分离前提下，尽可能采用较低的柱温 C载体的粒度愈细愈好 D 气化温度愈高愈好
11. 气相色谱分析影响组分之间分离程度的最大因素是（B） A 进样量 B 柱温
C 载体粒度 D 气化室温度
12. 在气相色谱中，如果柱长增加一倍，色谱峰形将会发生怎样的变化（AD） A 保留时间增长 B 保留时间缩短 C 色谱峰形变窄 D 色谱峰形变宽
13. 在气相色谱中，如果固定相颗粒变粗，色谱峰形将会发生怎样的变化（BC） A 柱效增大 B 色谱峰形变宽 C 柱效下降 D 色谱峰形变窄
14. 在气相色谱中，如果载气流速增加，色谱峰形将会发生怎样的变化（AC） A 保留时间变短 B 保留时间变长 C 色谱峰变窄 D 色谱峰变宽
15. 在气相色谱中，如果柱温降低，色谱峰形将会发生怎样的变化（BD） A 保留时间减小 B 保留时间增长 C色谱峰形变窄 D 色谱峰形变宽
16. 保持其他色谱条件不变，只将色谱柱长度增加一倍，则下列色谱参数保持不 变的是（C）
A 被分离组分的保留时间 B 色谱柱的理论塔板数 C 色谱柱的理论塔板高度 D 死时间
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17. 在气-液色谱中，下列（D）对两个组分的分离度无影响。 A 增加柱长 B 改变柱温
C 改变固定液化学性质 D 增加检测器灵敏度
18. 在气相色谱中，描述组分在固定相中停留时间长短的保留参数是（B）。 A 保留时间 B 调整保留时间 C 死时间 D 相对保留值
19. 分析宽沸程多组分混合物，多采用（D）。 A 气相色谱 B 气固色谱
C 毛细管气相色谱 D 程序升温气相色谱
20. 在气相色谱分析中，若气化室温度过低，样品不能迅速气化，则造成峰形（B）。 A 变窄 B 变宽
C 无影响 D 不能确定 21. 气相色谱定量分析方法中，（D）与进样量有关。 A 内标法 B 内标对比法
C 归一化法 D 外标标准曲线法
22. 在气相色谱中，不影响相对校正因子的因素有（A）
A、 柱温 B、 载气种类 C、 标准物 D、检测器类型 23. 色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中____的差别（D） A. 沸点差 B. 温度差 C. 吸光度 D. 分配系数。 24. 进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽(B)。 A. 没有变化 B. 变宽 C. 变窄 D. 不成线性 25. 在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于 (D)
A.样品中沸点最高组分的沸点 B.样品中各组分沸点的平均值 C.固定液的沸点 D.固定液的最高使用温度 26. 在气相色谱中，当两组分不能完全分离时，是由于（C） A 色谱柱的理论塔板数少 B 色谱柱的选择性差 C 色谱柱的分辨率低 D 色谱柱的分配比小
27. 用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为（C） A、0.50 B、0.75 C、1.0 D、1.5 28. 在气相色谱中，与保留值无关的是(C)
A、分离度 B、固定液的相对极性
C、塔板高度、 D、相对质量校正因子、检测器的灵敏度 29. 对于色谱柱柱温的选择，应该使其温度 (C)
A．高于各组分的平均沸点和固定液的最高使用温度 B．低于各组分的平均沸点和固定液的最高使用温度 C．高于各组分的平均沸点，低于固定液的最高使用温度 D．低于各组分的平均沸点，高于固定液的最高使用温度 30. 在气相色谱分析中，采用程序升温技术的目的是（D）。
A、改善峰形 B、增加峰面积 C、缩短柱长 D、改善分离度 31. 气相色谱分离操作条件下列描述错误的是（A）。
A、当载气流速较小时，采用相对分子质量较大的载气（氮气、氩气）。 B、进样速度必须尽可能的快，一般要求进样时间应小于1秒钟。 C、进样量多少应以能瞬间气化为准，在线性范围之内。 D、气化室的温度一般比柱温低30～70℃。
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E、 气相色谱法定量分析中，如果采用氢火焰离子化检测器，测定相对校正因子 时应选用下列哪一种物质为基准( BC )。
A、苯 B、正已烷 C、正庚烷 D、丙酮 33. 气相色谱仪分离效率的好坏主要取决于色谱仪的(D)。
A、进样系统 B、检测系统 C、热导池 D、色谱柱 34. 为了测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采用的基准物是（C）
A、苯 B、正庚烷 C、正构烷烃 D、正丁烷和丁二烯 35. 不影响两组分相对保留值的因素是（C）
A、载气流速 B、柱温 C、检测器类型 D、固定液性质 36. 下面说法正确的是（ABD）
A.气相色谱一般气体样用几毫升，液体样用几微升或几十微升 B.气相色谱是一种物理的分离方法 C.气相色谱是一种化学的分离方法
D.气相色谱可把组分复杂的样品分离成单组分
37. 气相色谱法简单分析装置流程有几部分组成（ABCD） A.气源部分B.进样装置C.色谱柱D.检测器和记录器 38. 色谱柱管材料应根据什么原则选择（ABD） A.应与固定相、试样、载气不起化学反应 B.要易于加工成型 C.不生锈
D.管内壁应光滑，横截面应均匀呈圆形。一般色谱柱管形状呈Ｕ型或螺旋 形，大多由铜、不锈钢，玻璃等材质制成。 39. 固定液有哪些要求（ABCD）
A.在操作温度下蒸气压低，热稳定性好，与被分析物理或载气不产生不可 逆反应
B.操作温度下呈液态，而且粘度愈低愈好
C.能牢固地附着在载体上，并形成均匀和结构稳定的薄层 D.被分离的物质必须在其中有一定的溶解度 40. 固定液的选择原则有哪些（ABCD）
A.固定液的性质与被分离组分之间的某些相似性 B.分离极性化合物，采用极性固定液
C.离非极性和极性化合物的混合物时，可用极性固定液 D.分离非极性化合物，应用非极性固定液 41. 色谱柱失效的主要原因是（ABCD)
A.对气固色谱来说是固定相的活性或吸附性能降低了 B.对气液色谱来说，是使用过程中固定液逐渐流失所致 C.柱子使用时间过长 D.以上说法都对
42. 下面说法正确的是(ABCD）
A.气相色谱法简单分析装置流程基本由四个部份组成：气源部分，进样装 置，色谱柱，检测器和记录器.
B.物质通过色谱柱进到鉴定器后，记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰
C.在色谱操作条件下，没有被测组分通过鉴定器时，记录器所记录的检测 器噪声随时间变化图线称为基线
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