甲醇精馏岗位安全操作规程(2)

2019-09-01 14:11

8、开总补阀,开系统出口阀给铜洗送气。关系统大近路。 9、用塔副阀、循环机近路阀,冷激阀调节塔温。 10、根据分离器规定的液位开放醇阀送入中间贮槽。 11、在中间贮槽液位保持在20—30%情况下送入粗醇槽。 12、投入生产后,开启水洗泵、醇回收泵,净化气体。 正常停车

1、接上级领导或调度下达的停车通知。 2、开甲醇系统近路阀,减少新鲜气量。 3、关系统出入口阀。

4、加大循环量,用电炉降温(40℃/h)。

5、降温到100‘C以下,停电炉、停循环机。 6、醇分液位排净,关放醇阀。

7、视情况开塔后放空卸压,关冷却水(冬季注意防冻)。 五、岗位正常操作要点:

1、升温还原方程式:CuO+H2-.Cu+H20+Q

(1)出水速率维持好,60℃前升温≤25℃/h,60℃时出水后升温≤5℃/h,换气缓慢进行。(2)严格按照升温还原参数图及曲线进行。 2、合成塔温度波动原因:

(1)循环量大小:(2)原料气CO含量高低:(3)系统减量、加量:(4)副阀调节幅度:(5)带醇入塔:(6)带油水入塔。 3、其它:

高压水洗塔液位1~2灯亮。 高压醇回收塔液位1/3~2/3。

稀醇槽、解析槽、粗醇中间槽液位1/3~2/3。 各油分排油1次/2h。 六、常见事故分析及处理

1、催化剂温度下降原因及处理方法:

(1)主线、副线、循环机副线调节不当。 (加强调节或启电炉)。

(2)原料气中CO含量降低(联系调度调整气体成份)。(3)系统减量(关副阀、开循环机副线或启电炉)。(4)醇分液位过高,带醇入塔。 (开大放醇阀,降低液位)。(5)冷排冷却水大量减少或断水。 (联系调度或泵房送水)。 2、触媒升温还原时,循环机出故障怎么办:

(1)首先将电炉降至零,切断电源;(2)如触媒温度不上涨,则稍开 塔后放空,将系统中还原生成的水带出触媒层;(3)如果触媒层温度上 涨,则应迅速卸压,同时可开大配H2阀和塔后放空,迅速将温度降下

工艺流程简述

从粗甲醇合成来的甲醇,经粗甲醇预热器(C40501)加热到68℃后进入预塔(E40501)。为了中和预塔塔底的少量酸,碱液泵(J40506)像预塔内加入少量的5%NaOH溶液。

从预塔(E40501)塔顶出来的气体温度约75℃,压力0.05Mpa,经预塔冷凝器1(C40503)和预塔冷凝器2(C40504)用循环水分级冷凝后,温度降到40℃,冷凝下来的甲醇溶液收集到预塔回流槽(F40503)内。通过预塔回流泵(J40502)从预塔的塔顶回流到他内,预塔在沸器(C40502)的能力要满足回流比为0.5.

预塔在沸器的热源为低压蒸汽。预塔冷凝器2中不凝气体和各塔顶部气体管线上安全阀后的排放气体,均通入排放槽(F40509)用软水吸收回收甲醇后送至燃烧气体作为燃料。回收的甲醇液体自流入地下槽内。 从预塔塔底出来脱出轻组分后的预后甲醇,温度为85℃,用预后甲醇泵(J40501)抽出,经加压塔预热器(C40505),将甲醇预热到125℃左右后,送入加压塔(E40502),加压塔的操作压力为0.6Mpa,塔底有再沸器(C40506)加热,使塔底料液维持在135℃左右,加压塔再沸器的热源为低压蒸汽,从加压塔塔顶出来的甲醇蒸汽在常压塔再沸器(C40508)中冷凝,释放的热量用来加热常压塔(E40503)中的物料。常压塔再沸器(C40509)出口的甲醇冷凝液一部分由加压塔回流槽(F40505)在流量控制下经加压塔回流泵(J40503)送回加压塔塔顶回流;另一部分作为成品甲醇成品甲醇首先粗甲醇预热器(C40501)冷却,在京加压塔精甲醇冷凝器(C40507)冷却到大约40℃,送往甲醇灌区。控制加压塔的液面使过剩的产物在135℃下进入常压塔,常压塔底部的产物在107℃和0.03Mpa压力下由加压塔塔顶产物的冷凝热再沸。离开常压塔塔顶的蒸汽约65℃,通过常压塔塔顶的两个冷凝器(C40509)冷却到40℃左右后进入常压塔回流槽(F40506),在流量控制下在用常压塔回流泵(J40504)将回流液送入塔顶,其余部分作为精甲醇产品送往甲醇灌区。常压塔塔底的产物是水,含有微量的甲醇和高沸点杂质。为防止高沸点的杂质混入到精甲醇产品中,在常压塔的下部有杂醇采出,温度约85℃,压力约0.035Mpa,经杂醇冷凝器(C40511)冷却到40℃后,靠静压输送到杂醇贮槽(F40507)在经杂醇泵(J40510)送到成品灌区贮存。从常压塔塔底排出的废水温度107℃,压力约0.045 Mpa,经残液泵(J40507)送到残液冷凝器(C40510)冷却到40℃后送往水处理装置进行废水处理。排放的污甲醇排到地下槽,经底下槽泵(J40505)送出。

产品质量

三塔精馏可制取乙醇含量较低的优质甲醇,乙醇含量一般小于100×10-6,大部分时间可保持在50×10 -6以下,其他有机杂质含量也相对减少。精甲醇产品质量不仅跟精馏工艺有关系,而且还跟甲醇合成压力、合成气组成、合成[wiki]催化剂[/wiki]有关,甚至和合成塔等设备的选材也有关系。甲醇产品中乙醇含量的高低与粗甲醇中乙醇含量有很大关系,粗甲醇中乙醇含量低时,精甲醇中乙醇含量自然也低。在三塔精馏中常压塔采出的精甲醇质量更好些。实际分析结果表明,常压塔采出的精甲醇中乙醇含量极低,仅1×10-6 ~2×10-6 ,有时甚至分析不出来,而加压塔采出的精甲醇中乙醇含量大多在20×10-6~80×10-6。 甲醇是一种耗用量非常大的常见有机产品,它是合成多种有机产品的基本原料及重要的溶剂。同时,在当前世界石油资源日益减少的情况下,甲醇作为一种新的燃料已经成为趋势。在这个大背景下,国内的甲醇产能迅速扩张。合成的粗甲醇浓度一般不能达到使用要求,所以需要对粗甲醇进行精制。甲醇精馏过程占甲醇生产总能耗的20%左右。因此,研究甲醇精馏工艺系统,并通过对系统合理的设计和优化从而降低甲醇精馏过程的能耗、提高甲醇产品的收率和质量就更具有实际意义。 现有的甲醇四塔精馏工艺流程主要包括预精馏塔、加压精馏塔、常压精馏塔以及回收塔。此甲醇精馏系统为双效精馏:加压精馏塔塔顶的气相进入冷凝/蒸发器,有效地利用了加压精馏塔塔顶和常压精馏塔塔底的温度差,为常压精馏塔塔底提供热源的同时对加压精馏塔塔顶的气相进行冷凝。

影响产品的因素

节能型甲醇精馏工艺已成为粗甲醇精制的发展趋势。节能型工艺中加压塔是保证精甲醇产品质量、实现双效精馏的重要单元。其物料平衡、热量平衡、汽液平衡是过程正常操作的保证

1、精馏塔组成:精馏塔一般是由若干塔板组成。一块塔板上只进行二次部分气化和部分冷凝。塔板越多,部分气化和部分冷凝的次数越多,分离效果越好。精馏塔的内件可由填料组成,在填料层内,当气液相接触时,即伴随着气化和冷凝的进行,显然,填料的效果和高度将影响分离的效果。

2、回流:通过整个精馏过程,最终由塔顶得到高纯度,易挥发的组分,由塔顶馏出,塔釜得到基本是难挥发的组分。精馏六区别于一次蒸馏在于回流,包括塔顶的液相回流及塔底的部分气化造成的液相回流。回流是构成气液相接触传质传热的必要条件。没有气液两相的接触也就无从进行质的交换。当然组分挥发度的差异仍然是精馏过程的基础。精馏过程中混和液加热所产生的蒸汽由塔顶馏出,进入塔顶分离器,冷凝成液体将其一部分冷凝液返回塔顶,沿塔板下流,这部分液体称为回流液。将一部分冷凝从塔顶采出作为产品,回流比就是精馏段内液体回流与采出液量之比。回流比大,分离效果好,产品质量高,回流比过大,生产能力下降,能耗增加,回流比对精馏操作影响很大,直接关系到塔内各层塔板上的物料浓度的改变和温度的分布,最终反映在它的分离效率上。 3、回流比的调节:

调节的依据是:根据塔的负荷和精甲醇质量,当塔的负荷较轻时,这时塔板比较富余,可以取较低的回流比,比较经济,为了保证精甲醇的质量,精馏段灵敏板的温度可控制略低,反之,则增大回流比,在照顾精甲醇的质量的同时,为保持塔釜温度、灵敏板的温度可控制略高。对精甲醇的精馏,回流比过大或过小都会影响精馏操作的经济性和精甲醇质量,一般负荷变动和正常条件受到破坏和产品不合格时调节回流比。调节后尽可能保持塔釜的加热量稳定,使回流比稳定。在调节回流比的同时,要注意板式塔的操作特点,防止液泛和严重漏液,都会造成塔内操作温度的混乱。 4、进料量的影响:

精馏塔进料量和组成改变时,都会改变塔内的物料平衡和气液平衡,引起塔温的波动,如不及时调节,将会导致精甲醇质量不合格或增加甲醇的损失。一般进料量在塔的操作条件下和附属设备能力允许范围内波动时,只要调节及时,对塔顶及塔釜温度不会有显著的影响,只是影响塔内蒸汽速度的变化,但是量的变动宜缓慢进行,否则限于塔板的操作特点,短时间内可造成塔顶、塔釜温度变化,而影响精甲醇的质量和损失。处理方法:进料量变化后,应根据回流比的情况,考虑调节热负荷,当进料量增加时,蒸汽上升的速度增加,一般对传质有利的,但蒸汽速度必须低于液泛速度,当进料量减少,蒸汽速度降低,对传质不利。因此,蒸汽速度不宜过低。有时为了保持塔板的分离效率,有意适当增大回流比,也提高塔内蒸汽上升速度,提高传质效果,这个方法自然是不经济,由此精馏塔不宜在低负荷下操作。

5、压力降:塔釜与塔顶的压力差。

精馏生产与精馏的压力降有密切关系,对于板式塔来说,塔板的压降由三部分组成:(1)干板压力降;(2)液层压力降;(克服液体表面张力的压力降)。 塔釜与塔顶的压力差,是全塔每一块塔板压力差的总和,干板压力差就是精馏塔

内上升蒸汽通过没有液体存在的塔板所产生的压力降。液层压力降是气体穿过每层塔板上液体层使所产生的压力降。液体表面张力的压力降是使气体服液体表面张力所产生的压力降。

压降波动会引起温度和组分间相对应关系的混乱,我们在操作中经常以温度作为衡量产品质量的间接标准。但这只有在正常恒定塔压的前提下才是正确的,当塔压上升时,混和物的沸点也随之上升,引起全塔温度随之改变。温度与产品质量的相应关系也将发生改变。压降增大组分间的挥发度降低,分离效率下降,压降升高,气相中的重组分减少,相应地提高轻组分的浓度,使液相量增加,气相量减少,总的结果是塔顶馏份中轻组分的浓度增加,但数量却相对的减少,釜液中轻组分浓度也增加,釜液量增加,压力降改变将对塔的稳定操作带来较大影响,因此在塔的操作中,应维持塔压降的正常范围。 6、压力降增大的危害及处理

精馏塔中,塔内上升蒸汽速度过大,超过最大允许速度并增大至某一数值,液体被气体阻拦,不能向下流动,越积越多,甚至从塔顶溢出,称之为液泛,此时塔的压力降猛升,出现液泛现象。不管是板式塔还是填料塔,均应停止或减少进料量,稍减再沸器蒸汽量,降低釜温,停止塔顶采出,进行全回流操作,使湧带到塔顶,上层的难挥发组分慢慢流回塔釜和塔下正常位置,当生产不允许停止进料时,可将釜温控制在稍低于正常操作温度,加大塔顶采出量(此时精甲醇可能不合格),减小回流比,当塔压差达到正常后,再逐渐恢复正常操作条件。 7、冷凝温度的控制

以轻组分为主的大部分有机杂质,是通过精馏塔顶的冷凝器,未被冷凝再经液封槽后放空脱降。冷凝温度起着分水岭的作用。控制温度的高低对脱除杂质的成分有着直接的关系,粗甲醇杂质的含量与成份,主要决定于合成催化剂的选择,催化剂温度及压力的变化,对杂质的成分和总量均有极大的影响,尤其是触媒进入中后期,随着温度及压力的上升,有机杂质中高沸点成分及含量有了明显增加,铜基触媒早期副产品乙醇,含量大约1公斤内含150-200毫克,后期乙醇可达到1公斤里1000-2000毫克,铜基早期使用副产品很少,所以预塔塔顶冷凝温度可控制在30-40℃。如果触媒使用至后期,甲醇质量可能不达标。因此随着触媒反应温度及压力的升高,冷凝温度也相应提高,有利于杂质的有效脱除。 8、灵敏板温度的选择

在精馏中选择灵敏板是为了更好调节精馏温度,在操作中发现某一块板成某一段板液的组成变化较大,反映出的温度变化也大,发现变化时使物料平衡被打破。该板和该区域的板段温度变化最灵敏。实际生产中就选取其中一块作为灵敏板,以此温度作为参照来控制物料的变化。主塔灵敏板选择在自下向上第八块到十二块处。控制杂醇油采出的温度一般在88-94℃,控制该点温度的好处有:(1)变化灵敏、调节准确;(2)可以提前看出物料变化的趋势,提前调节。

温度升高说明重组分上移,温度下降说明轻组分下移,特别是温度下降时,应提前加大塔顶采出或减少进料量,必要时增加杂醇的采出,避免甲醇与中沸点组分(杂醇)下移到塔釜,而造成塔底排出的残液超标。

预塔灵敏板是自上而下第26到第36块板上,温度控制在76-80℃。由于塔顶值的中部温差很少,塔顶温度变化幅度很少。只有在物料很不平衡的状况下才能明显反映出来。这时若调节塔釜温度,往往容易调节滞后,造成大幅度的波动。而塔中部的温度与浓度改变较大,因此温度控制在一定范围内,就可以保证塔顶温度和组份,当物料平衡一旦破坏,此处塔温反应最灵敏的地方,通过预先调节以


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