实训二十七 牡荆油胶丸挥发油的含量测定
一、实训目的
1.掌握挥发油含量测定的一般操作步骤和技能。 2.理解挥发油含量测定原理 二、检验依据
1.牡荆油胶丸药品标准 [《中国药典》2005年版（一部）正文部分473页] 本品为牡荆油与适量稀释剂经加工制成的胶丸。
【含量测定】 取本品100丸，加醋酸溶液(1→10)500ml，照挥发油测定法（附
录Ⅹ D）测定，所得油量按相对密度为0.897 计算，即得。 本品每丸含牡荆油应为标示量的85.0～110.0 ％。 【规格】每丸含牡荆油20mg
2.挥发油测定法[《中国药典》2005年版（一部）附录Ⅹ D] 三、检验原理
牡荆油为中药牡荆叶的挥发油，具有挥发性，难溶于水，比水轻。故采用水蒸气蒸馏法将其从药品中提取分离出来，再选用挥发油测定法（甲法）对其含量的进行测定。
四、仪器与试剂
挥发油测定装置（标准磨口 1000ml）、分析天平（感量0.0001g）、电热套 等。
醋酸、牡荆油胶丸等。 五、实训步骤与内容
1.测定法 取本品100丸，用分析天平（感量0.0001g）称定（准确至0.01g），并计算出平均丸重。置挥发油测定装置圆底烧瓶中，加醋酸溶液(1→10)500ml，与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量V
油
（ml）。
2.含量计算 按下式计算药品中挥发油含量（标示含量 ％）
×相对密度×平均丸重 含量 = V 油 ×100%
【操作要点】
①挥发油测定装置各接口一定要连接紧密，防止蒸气泄漏。
②调节加热温度，保持圆底烧瓶内液体微沸，使蒸馏速度缓慢，有利于油水 分层。
③提取完毕后，要按规定的时间充分放置，待油水完全分层后再读取油层的体积。
六、结果判断
将测定结果与药品标准规定比较，若在限度范围之内则判定符合规定。 七、实训思考
1.本实验为什么要以醋酸溶液作为提取溶剂？ 2.如何配制500ml醋酸溶液(1→10)？ 3.为什么要用电热套作热源？ 八、实训测试
牡荆油胶丸挥发油的含量测定实训测试表（百分计）
测试
指标 着装 检验依据 相关知识
写出检验依据的出处：
1.根据药品标准什么规定判断本药品应采用挥发油测定法中的甲法进行测定？
2.本测定法利用了挥发油哪些理化性质？
3.写出本含量测定法的原理。
测试内容及观测点
分 值 2
A 1.0
评价等级
B C D E 0.7 0.5 0.3 0
3
取样量× 标示含量 9
先在以下括号内填写操作步骤的序号和名称，然后进行实验。
（ ）
（ ）
操作步骤（ ） 及实（ ） 验
（ ） （ ） （ ） （ ）
结果
描述 清场
检品名称 厂家 检品规格 批号 填写送检单位 检验报告
检验项目 检验方法 检验结论： 检验人： 复核人： 检验单位盖章 年 月 日 1.挥发油含量测定选择甲法还是乙法的依据是什么？
回答2.乙法测定中为什么要加二甲苯？ 问题
3.写出其他挥发油含量计算公式。
60
2
1
10
9
讨论
酌情给分