实验一 硫酸亚铁铵的制备
一 实验目的
1.学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵，掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质。
2. 掌握水浴、减压过滤等基本操作，学习pH试纸、吸管、比色管的使用习限量分析
用眼睛观察，比较溶液颜色深度以确定物质含量的方法称为目视比色法。常用的目视比色法采用的是标准系列法。用一套由相同质料制成的、形状大小相同的比色管（容量有10、25、50及100mL等）将一系列不同量的标准溶液依次加入各比色管中，再加入等量的显色剂及其他试剂，控制其他实验条件相同，最后稀释至同样的体积。
将一定量被测
试液放在另一比色管中，在同样的条件下显色。从管口垂直向下或从比色管侧面观察，若试液与标准系列中某溶液的颜色深度相同，则这两比色管中的溶液浓度相同，如果试液颜色深度介于相邻两个标准溶液之间，则试液浓度介于这两个标准溶液的浓度之间。
1. 仪器： 锥形瓶（150mL，250mL
吸滤瓶
移液管（1mL,2mL各一根） 比色管（25mL）
2. 试剂：铁屑、3mol·L-1硫酸 , (NH4)2SO4(固体)250g·L-1KSCN , Fe3+标准液 四、实验步骤
1、1g铁屑，加5mL3mol·L-1硫酸于150ml锥形瓶
,3mol·L-1HCl ,
2、通风橱内，< 353K的水浴中加热至反应基本完成，保持总体积，（瓶上盖一小烧杯大约补加2ml水） 3、趁热过滤
4、未反应的铁屑弃去；滤液倒入蒸发皿，滤液中加入计算量（1.98g于2.7ml水）的(NH4)2SO4饱和溶液，调节pH=1-29(稀H2SO4) 5、水浴加热至出现结晶膜冷却、 过滤
6、晶体称量，母液弃去
7、不含氧水的准备在250mL锥形瓶中加热150mL纯水至沸，小火煮沸10-20分钟，冷却后备用
8、样品液配制 ： 1g样品加2mL3mol·L-1HCl，15mL无氧水，振荡，样品溶解后，加1mL250g·L-1KSCN，加不含氧水至25mL刻度线，摇匀。 9、标准系列配制
10、在比色管架上进行比色，确定样品的等级 五、实验结果及分析
1、制得的(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O实际产量：4.05g 理论产量: Fe — FeSO4 — (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
56 392 1.0g 7.0g
4.05/7.0 *100% = 57.9%
< I 级
2.
且趁热过滤准备充分，做的比较快，水浴蒸干的火的大小控制的比较好。
★ .思考题
1、在反应过程中，铁和硫酸那一种应该过量，为什么？反应为什么要在通风厨中进行？
5mL3mol·L-1硫酸所需铁的质量为0.8克,所以是铁过量。铁过量可以防
FeSH2SO4
2.
Fe2+在空气中被氧化的速度随溶液酸度的增加而降低， 所以混合液保持微酸性的目的是防止Fe2+的氧化与水解。 3、
FeS
Fe2P、Fe3PH2S、PH3、AsH3
止Fe3+的产生.
Fe2P、Fe3PH2S、PH3、AsH3
4、反应温度为什么要低于353K,
H2SO4溶液
硫酸亚
铁晶体有三种水合物:FeSO4·7H2O、FeSO4·4H2O、FeSO4·H2O。它们在水溶液中的转变温度为 5、
Fe2+氧化为Fe3+
Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n)
6、
不能搅拌。
7、如如因温度或水的量未控制好，析出了白色晶体，怎么办？
8、
343K
限量分析
控制好水
浴温度。当温度达到343K
在343
348K为宜。当温度到348K时移去煤气灯。一旦
343
353K
343
9、
353K
10、
滤液造成的。应重新剪大小合适的再过滤一次。 FeSO4·H2O
FeSO4·7H2O
再从水浴中取出锥形瓶立即趁热过滤。 11、
pH
黄 处理方法 滤。
12、 从pH色阶板上如何判断pH=1-2
pH=1
0.1mol·L-113、
Fe3+
1-2
pH
Fe2+
水浴之外的蒸发皿部分的温度高于373K
Fe2+氧化与水解的速度。 高温与高pH值使Fe2+氧化与
Fe[(OH)(H2O)5]2+
黄。倘若有Fe(OH)3
Fe[(OH)2(H2O)4]+
pH=2
⑴溶液的pH值未控制在
[H+]≥
1-2
Fe2+
1-2分钟后再过 如反应时间过