基本要求：薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中组织结构不发生变化；样品相对于电子束而言必须有足够的“透明度”；具有一定强度和刚度，以防变形或损坏；样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。
工艺要求：从实物或大块试样上切割厚度为0.3~0.5mm厚的薄片，对于导电样品采用电火花切割，对于不导电样品采用金刚石刃内圆切割机切片；样品薄片的预先减薄，其中机械减薄法最终减薄厚度在70~100um，化学薄化法最终样品的厚度可控制在20~50um；最终减薄，其中双喷减薄应用广泛，多用于导电样品，如金属膜。离子减薄多用于不导电的陶瓷薄膜样品，减薄时间较长。离子减薄也可用于导电样品。
2-16 什么是衍射衬度？它与质厚衬度有什么区别？
衍射衬度是由于样品中不同位向的晶体衍射条件不同，造成衍射强度的不同产生的。它用来解释晶体薄膜样品的图像。
质厚衬度是由于样品中不同ρt处参与成像的电子强度不同形成的衬度。用来解释非晶态复型样品的成像。
2-17 电子束入射固体样品表面会激发哪些信号？它们有哪些特点和用途？
背散射电子： 特点—能量较高；来自样品表层几百纳米的深度范围；产额随着原子序数增大
而增大；产额与入射束能量关系不大；产额随试样表面倾角增大而增大。 用途—可用于形貌分析和成分分析，但多用于成分分析，因为形貌图像有阴影
效应存在。
二次电子：
特点—能量较低；表层5~10nm深度范围产生；产额与原子序数无关；产额随
试样表面倾角增大而增大。
用途—显示表面形貌，不能用于成分分析。 吸收电子：
特点—ia≈=i0-ib，即产生的背散射电子数目越多，吸收电子数越少。 用途—用作形貌、成分分析。 透射电子：
特点—随着样品ρt的增大，透射电子数减少。 用途—用于组织形貌和晶体结构分析。 特征X射线：
特点—具有特征波长和能量。
用途—判定微区中是否存在相应元素。 俄歇电子：
特点—能量很低，平均自由程很小。
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用途—用于表层成分分析。
2-18 扫描电镜的分辨率受哪些因素影响，用不同的信号成像时，其分辨率有何不同？所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率？
影响扫描电镜分辨率的主要因素有： ①入射电子束束斑大小，扫描电镜的分辨本领不可能小于电子束直径； ②成像信号，二次电子像分辨率最高，X射线像的分辨率最低； ③信号噪音比，其值越大，分辨率越高； ④杂散磁场的存在会使分辨率降低；
⑤机械振动会使束斑漂移，分辨率降低。
所谓扫描电镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。
2-19 扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同？
透射电镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的；而扫描电镜是以类似电视摄像的方式，利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出来的各种物理信号调制成像的。
2-20 二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处？ 相同点—都是利用对试样表面形貌变化敏感的物理信号调制成像。
不同点—二次电子像分辨率高于背散射电子像；二次电子像图像质量高，背散射电子像有阴影效应存在，不利于分析细节；分析表面形貌时，背散射电子像不如二次电子像。
2-21 说明背散射电子像和吸收电子像的原子序数衬度形成原理，并举例说明在分析样品中元素分布的应用。
背散射电子的产额随原子序数的增大而增大，相应图像上的亮区表示原子序数较高；吸收电子的产额与背散射电子相反，即原子序数增大，吸收电子产额降低，相应图像上的暗区表示原子序数较高，其图像衬度与背散射电子像的衬度互补。
2-22 当电子束入射重元素和轻元素时，其作用体积有何不同？各自产生的信号的分辨率有何特点？
电子束入射轻元素时，作用体积呈滴状，此时二次电子、俄歇电子的分辨率相当于束斑直径，而背散射电子由于在较深部位产生，其分辨率较低。特征X射线又是在更深的部位激发出来的，其分辨率比背散射电子更低。
电子束入射重元素时，作用体积呈半球状，此时二次电子的分辨率和背散射电子的分辨率之间的差距明显缩小。
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2-23 二次电子像景深很大，样品凹坑底部都能清楚地显示出来，从而使图像的立体感很强，其原因何在？
因为用二次电子信号作形貌分析时，是在检测器收集栅上加以一定大小的正电压来吸引能量较低的二次电子，使它们沿弧形路线进入闪烁体，这样在样品表面某些背向检测器或凹坑底部等部位上逸出的二次电子也能对成像有所贡献，使图像层次（景深）增加，细节清楚。
2-24、电子探针仪与扫描电镜有何异同？电子探针仪如何与扫描电镜和透射电镜配合进行组织结构与微区化学成分的同位分析？
电子探针仪与扫描电镜的异同：电子探针仪镜筒部分的构造大体上和扫描电镜相同，只是在检测器部分使用的是X射线谱仪，而扫描电镜的信号是采用闪烁计数器来检测的；电子探针仪主要用于微区化学成分分析，而扫描电镜多用于形貌分析。
若将电子探针仪作为附件安装在扫描电镜或透射电镜的镜筒上，即可满足微区组织形貌、晶体结构及化学成分三位一体的同位分析需要。
2-25、波谱仪和能谱仪各有什么缺点？
波谱仪的缺点：波谱仪探测X射线的效率低，则其灵敏度低；波谱仪只能逐个测量每种元素的特征波长，所耗时间长；波谱仪的结构复杂，含机械传动部分，导致稳定性和重复性差；由于波谱仪需对X射线聚焦，则对试样表面要求高，平滑光整；元素分析范围有限制，Z=4~92。
能谱仪的缺点：分辨率低于波谱仪；只能分析Z>11的元素，限制了超轻元素X射线的测量；Si（Li）探头必须在液氮冷却低温状态下使用；定量分析误差较大。
2-26举例说明电子探针的三种工作方式（点、线、面）在显微成分分析中的应用。
点分析—直接得到微区内元素的谱线。如ZrO2陶瓷中基相含Y2O3高，析出相含Y2O3低。
线分析—得到该元素沿一直线的浓度分布。如BaF2晶界处O、Ba元素的分布，可见O在晶界有偏聚。
面分析—得到该元素的面分布图像，亮区表示此处元素含量高。如ZnO-Bi2O3陶瓷烧结表面的面分布分析，可以看出Bi在晶界上有严重偏聚。
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第三部分 热分析
一、名词解释
1、热分析（thermal analysis）：在程序控制温度条件下，测量物质的物理性质随温度变化的函数关系的技术。
2、程序控制温度：就是把温度看着是时间的函数。
3、差热分析(DTA)：在程序控制温度条件下，测量样品与参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析方法。
4、参比物（或基准物，中性体）：在测量温度范围内不发生任何热效应的物质，如?-Al2O3、MgO等。
5、差示扫描量热法(DSC)：在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。
6、热重法（TG或TGA）：在程序控制温度条件下，测量物质的质量与温度关系的一种热分析方法。
二、问答与分析
3-1差热曲线上峰谷产生的原因可能是什么？
差热曲线上吸热峰产生的原因可能是含水矿物的脱水、相变、物质的分解和还原等；放热峰产生的原因可能是物质的化合、氧化等。
3-2要使差热曲线有较高的灵敏度，可采取什么措施？若要使差热峰谷有较准确的出峰温度和较高的分辨率，应采取什么措施？
要使差热曲线有较高的灵敏度，可采取小量程；若要使差热峰谷有较准确的出峰温度和较高的分辨率，可使升温速度慢些。
3-3利用标准差热曲线来进行物相鉴定时，主要的鉴定依据是什么？
主要将峰谷的形状、大小、数目和出峰温度与标准差热区现象比较。但同时应充分考虑矿物本身、实验条件对差热曲线的影响，并结合试样的来源、化学成分来解释每一峰谷产生的原因。
3-4在进行综合热分析时，主要有哪些基本规律？
有吸热效应，且伴有失重时，为脱水或分解过程；有放热效应，且伴有增重时，为氧化过程；有吸热效应，无质量变化，为多晶转变过程；有吸热效应，伴
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有涨缩时，也可能是多晶转变过程；有放热效应，伴有收缩现象，表示有新物质生成。
3-5 操作因素
（1）操作因素是指操作者对样品与仪器操作条件选取不同而对分析结果的影响：
（2）样品粒度：影响峰形和峰值，尤其是有气相参与的反应；
（3）参比物与样品的对称性：包括用量、密度、粒度、比热容及热传导等，两者都应尽可能一致，否则可能出现基线偏移、弯曲，甚至造成缓慢变化的假峰； （4）气氛；
（5）记录纸速：不同的纸速使DTA峰形不同； （6）升温速率：影响峰形与峰位；
（7）样品用量：过多则会影响热效应温度的准确测量，妨碍两相邻热效应峰的分离等。
3-6 差热分析的类型？
3-7影响DTA曲线的主要因素
（1）差热分析曲线的峰形、出峰位臵和峰面积等受多种因素影响，大体可分为仪器因素和操作因素，
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