1. 减小测定过程中系统误差和随机误差的方法有哪些？(p11)
答：1、可采用选择标准方法或进行试剂的提纯和使用校正值等方法加以消降
2、通过空白实验和除空白值加以校正
3、作对照试验或选择与试样组成接近的标准试样作对照试验，找出校正值并加以校正 2. 滴定分析时所用量器的有效数字取几位？ 答：4位
3. 如何确定缓冲溶液的缓冲范围？(p61-62)
答：弱酸—共轭碱和弱碱—共轭酸组成的缓冲溶液能控制的pH范围为pKa+1.
4. 测定精密度与准确度之间有什么关系？准确度和精密度用什么数值来表示？如何根据
计算来判别？(p8-9)
答：准确度是指测定平均值与真值接近的程度，常用误差大小表示，误差小，准确度高。
精密度是指在确定条件下，将测试方法实施多次，求出所得结果之间的一致程度，常用
偏差表示。
二者关系：1、高的精密度不一定能保证高的准确度 2、精密度是保证准确度的先决条件
3、精密度和准确度都好的测量值才是可靠的 4、两者的差别主要是由于系统误差的存在 5. 如何选择合适的酸碱指示剂？
答：酸碱指示剂的选择原则是：指示剂的变色范围全部或一部分在滴定突跃范围内 6. 随机误差的分布有什么规律? t分布针对的是哪类误差？(p13)
答：随机误差服从正态分布。性质：对称性，单峰性，有界性，抵偿性 t分布针对有限次测量数据产生的误差，既抽样误差。 7. 如何决定可疑数据的取舍？(p18-19)
答：利用Grubbs法和Q值检验法进行判断（具体判断方法太长，见书） 8. 可用直接法配制标准溶液的物质，必须具备什么条件？(p33)
答：1、物质必须具有足够的的纯度，含量≥99.9%，其杂质的含量应少到滴定分析允许的误
差限度以下，一般选用基准试剂或优级纯试剂。
2、物质的组成与化学式应完全符合，若含结晶水，其他量也应与化学式相符。 3、性质稳定。
4、具有较大的摩尔质量。
9. 标定氢氧化钠溶液，最常用的基准物是什么？ 答：最常用的基准物为HCl
10. 标准溶液的配制有哪两种方法？
答：直接法：准确称量基准物质溶解后定容至一定体积
标定法：先配制成近似需要的浓度，再用基准物质或用标准溶液来进行标定。 11. 缓冲溶液的缓冲能力用什么来衡量？其大小与什么有关？
答：缓冲溶液的缓冲能力用缓冲容量来衡量，其大小与缓冲溶液酸（碱）的浓度和其共轭碱
（酸）的浓度有关。
12. 滴定分析法对化学反应有什么要求？(p32)
答：1、反应必须按一定的方向定量完成，即反应按一定的反应式进行，无副反应，进行 全（>99.9%），这是定量的基准。
2、反应速率快，或有简便方法（如加热，催化剂）使之加快。 3、能用比较简单的方法确定滴定终点，例如有合适的指示剂。
13. 在滴定分析中何谓化学计量点? 何谓滴定终点？两者有何区别？
答：化学计量点：在滴定过程中，当滴入的标准溶液的物质的量与待测定组分的物质的量恰
好符合化学反应式所表示的化学计量关系时，该点成为化学计量点。
滴定终点：指示剂颜色发生变化时，即停止滴定，该点称为滴定终点。
区别：化学计量点是根据化学反应的计量关系求得的理论值，而滴定终点是实际滴定测
得的。两者越接近，滴定误差越小。
14. 如何进行两组实验数据测定结果准确度和精密度的比较（误差和标准偏差的计算）？ 答：准确度：误差越小，准确度越高。
精密度：标准偏差越小，精密度越高 计算方法见p 8-9
15. 在EDTA配位滴定中、溶液的pH值对酸效应系数及金属离子与EDTA形成的配合物的
条件稳定常数有何影响？(p108-111)
答：pH值越小，酸效应系数越小，lgαY(H)越小，金属离子与EDTA形成的配合物的条件
稳定常数越大，配位反应越完全，对滴定越有利。反之，酸效应系数越大，条件常数越
小。
16. EDTA配位滴定中，Fe3+、Al3+对指示剂铬黑T有何作用？ 答：封闭作用
17. 为何在配位滴定时用乙二胺四乙酸二钠作滴定剂而不用乙二胺四乙酸？
答：主要是为了增大溶解度。乙二胺四乙酸在水中的溶解度不大，易溶于有机溶剂，而乙二
由于阴阳离子的存在，在水中的溶解度较大，便于配制溶液。 18. 金属指示剂的作用原理是什么？它应具备什么样的条件？
答：金属指示剂是一种有机染料,也是一种配位剂,能与某些金属离子反应,生成与其本身颜色显著不同的配合物以指示终点。它应具备：
1、金属指示剂与金属离子形成的配合物的颜色应与金属指示剂本身的颜色有明显的不同, 这样才能借助颜色的明显变化来判断终点的达到.
2、金属指示剂与金属离子形成的配合物MIn要有适当的稳定性.通常要求K(MY)/K(MIn)
24
≥10,K(MIn)≥10.
3、金属指示剂与金属离子之间的反应要迅速,变色可逆,这样才便于滴定. 4、金属指示剂应易溶于水,不易变质,便于使用和保存.
19. EDTA配位滴定中为什么要采用缓冲体系？选定最高酸度和最低酸度的依据是什么？ 答：采用缓冲体系是为了控制滴定时的pH
根据酸效应可确定滴定时允许的最高pH，根据羟基配位效应可大致估计滴定允许的最 高pH，从而得出滴定的适宜pH范围。
20. 在氧化还原滴定过程中，如何计算滴定不同阶段的电极电位？（p131,135,141) 答：p131页条件电极电位公式 P135页条件平衡常数计算公式 P141页化学计量点电极电位公式
21. 在氧化还原滴定中，滴定剂和被滴定物的条件电极电位大小有什么意义？（p131） 答：条件电极电位的大小，反映了在外界因素影响下，氧化还原电对的实际氧化还原能力。
应用条件电极电位比用标准电极电位能更正确地判断氧化还原反应的方向、次序、和 反映完成的程度。电对的电位越高，氧化还原能力越强。两个电对的条件电极电位之差
必须大于0.4V,这样的反应才能用于滴定分析。 22. 氧化还原滴定时滴定的速度应该怎样？为什么？
答：先计算理论值，远超于理论值范围时，滴定速度和适当加快（因为氧化还原反应的反 应速率缓慢）当标准溶液快接近理论值时，放慢滴定速度（因为指示剂的显色范围很 大，此时多加一滴都有可能过量。）
23. 如何选择氧化还原指示剂？（p144-145）
24. 答：应使指示剂的条件电极电位尽量与反映的化学计量点的电位一致，以减少终点 误差。（计算公式在145页最上面和144页最下面）
25. 氧化还原滴定化学计量点附近的电位突跃的长短和什么有关？（P143）
答：化学计量点附近电位突跃的长短与两个电对的条件电极电位相差的大小有关。电极电位
相差越大，突跃越长；反之，则较短。
26. KMnO4滴定法的终点的粉红色不能持久的原因是什么？（p150）
答：由于空气中的还原性气体及尘埃等杂志落入溶液中能使高锰酸钾缓慢分解，而使粉红色
消失。所以进过半分钟不褪色即可认为滴定终点已到。
27. 什么是间接碘量法？它的基本反应是什么？所用标准溶液和指示剂是什么？（p154-p155） -答：I为一中等强度的还原剂，能被一般氧化剂（高锰酸钾等）定量氧化而析出I2 因而可
可以间接测定氧化性物质，这种方法称为间接碘量法。
--2-2--\\
基本反应：2I-2e=====I2 I2+2S2O3=====S4O6+2I标准溶液：硫代硫酸钠指示剂：淀粉
28. 影响氧化还原反应速率的主要因素有哪些？通常怎样加快反应速率？在氧化还原滴定
中是否都能利用加热的的方法来提高反应速率？为什么？（P137-139） 答：主要因素：反应物浓度，温度，催化剂，诱导作用等。
加快速率的方法：一般来说，方法为：1、增加反应物浓度；2、升高溶液温度；3、加 入正催化剂；
在滴定反应中不是所有的反应都可以用加热提高速率，例如1、碘单质在高温下易挥发，
反应物或产物有易挥发物质的反应不适合升高温度来增加速率，会造成挥发损失。2、 二价铁离子容易被空气中的氧气氧化，加热只能加快它的氧化，使测定结果发生误差。
29. 草酸钠标定高锰酸钾溶液的基本反应是什么？（p149） 答： 2MnO4-+5C2O42-+16H+=====2Mn2++10CO2↑+8H2O 30. 重铬酸钾法测定铁的基本反应是什么？（p152） 答： Cr2O72-+14H+=====2Cr3++7H2O
31. 沉淀吸附溶液中的离子时，哪些离子优先被吸附？（p180）
答：沉淀吸附离子时，优先吸附与沉淀中离子相同的，或大小相近、电荷相等的离子，或与
沉淀中离子生成溶解度较小的物质的离子。此外，由于带点荷多的高价离子静电力强，
也易被吸附。
32. 影响沉淀溶解度的因素有哪些？如何影响？（p177）
答：影响沉淀溶解度的因素很多，如同离子效应、盐效应、酸效应及配位效应等。此外，温
度、溶剂、沉淀的颗粒大小核结构也对溶解度有影响。 同离子效应：同离子效应和降低沉淀的溶解度。
盐效应：在难溶电解质的饱和溶液中，加入其它强电解质，会使难溶电解质的溶解度比
同温度时在纯水中的溶解度增大。
酸效应：沉淀的溶解度随溶液酸度的增加而增加。 温度:绝大多数沉淀的溶解度随温度升高而增大
溶剂：大部分无机沉淀是离子型晶体，在有机溶剂中的溶解度比纯水中小。
沉淀颗粒和结构：小晶体变为大晶体，有利于沉淀的过滤与洗涤。陈化可以使沉淀结构
发生转变，由初生时的结构转变为另一种更稳定的结构，溶解度降低。 33. 如何控制沉淀条件才能得到晶型沉淀？（P183）
答：1、在适当稀的溶液中进行沉淀，以降低相对过饱和度
2、在不断搅拌下慢慢滴加稀的沉淀剂，以免局部相对过饱和度太大
3、在热溶液中进行沉淀，使溶解度略有增加，相对过饱和度降低，同时可升高温 度，减少杂质吸附 4、陈化作用
34. 用吸附指示剂作银量法沉淀滴定判别终点时，对溶液的pH有什么要求？（p192） 答：pka 较大的指示剂，可以在pH较大的溶液中指示终点；pKa，较小的指示剂，可以在 Ph 较大的的溶液中指示终点。
35. 摩尔法测定Cl-含量时，用什么指示剂？介质的pH应控制在什么范围内？为什么？
（p189）
答：指示剂：K2CrO4 pH:6.5---10.5 原因：AgNO3在强碱溶液中沉淀为Ag2O 36. 获得晶型沉淀控制的主要条件是什么？（p182-183） 答：主要控制的是构晶离子的聚集速率小。
1、在适当稀的溶液中进行沉淀，以降低相对过饱和度
2、在不断搅拌下慢慢滴加稀的沉淀剂，以免局部相对过饱和度太大
3、在热溶液中进行沉淀，使溶解度略有增加，相对过饱和度降低，同时可升高温 度，减少杂质吸附 4、陈化作用
37. 重量分析对沉淀的形式有什么要求？（p175） 答：1、沉淀要完全，沉淀的溶解度要小。
2、沉淀要纯净，尽量避免混进杂志，并应易于过滤和洗涤。 3、易转化为称量形式。
－
38. 在法扬司法测定Cl时，为何溶液中常加入淀粉、糊精等高分子化合物？（p192） 答：由于指示剂的颜色变化发生在沉淀微粒表面上，因此，应尽可能使卤化银沉淀呈胶体状
态，而具有较大表面积。加入高分子化合物是为了保护胶体，防止AgCl沉淀凝聚。
39. 佛尔哈德法测定Ag+时，滴定剂、指示剂是分别是什么？应在什么介质中滴定？终点颜
色如何改变？（p190-191）
答：指示剂：铁铵矾[NH4Fe (SO4)2·12H2O] 滴定剂：NH4SCN
应在酸性介质中进行滴定。终点颜色变化：先生成白色的AgSCN, 而后过量的SCN-与 Fe3+反应，生成红色的FeSCN2+的配合物
40. 欲用摩尔法测定Ag+，其滴定方式与测定Cl有何不同？为什么？（p 190）
答：如采用摩尔法测定Ag+需要采用反滴定的方式，即使在含有Ag+试液中先加入已知且过
量的NaCl标准溶液，再加入K2CrO3指示剂，然后以AgNO3标准溶液反滴过量的Cl- 原因：当直接用氯化钠便准溶液滴定Ag+时，在Ag+中加入K2CrO4指示剂，将立即生成 大量Ag2CrO4沉淀，而且Ag2CrO4沉淀转变为AgCl沉淀的速度很慢，使测定无 法进行，故采用反滴法。
41. 法扬司法（吸附指示剂法）的原理是什么？滴定时为什么要加糊精或淀粉？
答：原理：法杨司法使用的吸附指示剂是一类有色有机化合物，它被吸附在胶体微粒表面后，
发生分子结构的变化，从而引起颜色的变化。
加入原因：由于指示剂的颜色变化发生在沉淀微粒表面上，因此，应尽可能使卤化银沉 淀呈胶体状态，而具有较大表面积。加入高分子化合物是为了保护胶体，防 止AgCl沉淀凝聚。
42. 吸光光度法中吸光度、透光度、摩尔吸光系数和什么有关？它们之间有什么关系？
（p241）
答：吸光度(A)：溶液的浓度c越大，液层厚度b越厚，入射光越强，则吸光度越大。
－
透光度(T)：与入射光强和透射光强之比有关。
摩尔吸光系数ε：与吸光物质的特定薄产和溶剂有关。 关系：A=-lgT=lgI0/I=abc=εbc
43. 吸光光度法中选择参比溶液的原则是什么？（p253）
答：1、如果仅待测物与显色剂的反应产物有吸收，可用纯溶剂作参比溶液
2、如果显色剂或其它试剂略有吸收，可有试剂空白溶液作参比溶液
3、如试样中有其它组份吸收，但不与显色剂反应，则当显色剂无吸收时，可用试样溶 液作参比溶液；当显色剂略有吸收时，可在试液中加入适当掩蔽剂将待测组份掩蔽 后再加显色剂，以此作为参比。
44. 光度分析法中，引起偏离比尔定律的原因是什么？(p241)
答：目前仪器不能提供真正的单色光，以及吸光物质性质的改变是引起偏离朗伯——比尔定 律的主要原因
45. 光度分析中，什么是吸收曲线（吸收光谱）？它有什么意义？（p239）
答：定义：让不同波长的单色光透过某一固定浓度和厚度的有色溶液，测量每一波长下溶液
对光的吸收程度（即吸光度A），然后将A对波长λ作图，即可得到吸收曲线。
意义：他描述了物质对不同波长光的吸收能力，是吸光光度法定量分析时选择测定波长
长的重要依据。
46. 有色溶液的摩尔吸光系数数值的大小代表什么？（p240）
答：ε是吸光物质在特定波长和溶剂的情况下一个特征常数，数值上等于浓度为1mol·L-1 吸光物质在1cm光程中的吸光度，是物质吸光能力大小的量度。他可作为定性鉴定的 参数，也可用以估量定量方法的灵敏度：ε值越大，方法越灵敏。 47. 光度计的基本组成部件有哪些？（p 243） 答：1、光源；2、单色器（棱镜，光栅）；3、吸收池；4、检测系统（光电管，光电二极管 阵列）