丹参检验分析方法的再确认
1、概述
《中国药典》2010年版第二增补本自2013年12月1日起开始实施，其中对丹参的检验分析方法加以修订，为了符合2010年版GMP的要求，为了确保生产检验出符合预定治疗用途的产品，确保产品质量控制合格，保证用药的有效性，本报告针对丹参修订部分的检验分析方法进行再确认。 2、确认目的
保证检测结果的正确性和有效性，对检测活动中所采用的《中国药典》2010年版第二增补本中丹参修订部分的检验分析方法进行再确认，以证明在本实验室条件下的适用性。 3、确认范围
适用于丹参修订部分的检验分析方法的再确认。 4、确认领导小组成员及职责 部门及职务 确认工作中职务 职责 负责领导确认工作，负责确认方案及报告的批准。 负责协调领导确认工作，负责确认方案审核、确认报告的审核等各项工作。 确认方案、确认数据的审查、确认工作协调安排。 负责取样及提供确认所需检测数据。 负责收集各项确认、实验记录，并对试验结果进行分析。 确认过程监督检查，确保结果可靠性。 负责仪器、设备、仪表、量具等的校正。 负责试药、试剂、设备、对照品的购买。 公司副总经理 确认领导小组组长 质监部经理 确认小组组长 QC主管 QC QC QA 设备员 采购员 5、确认进度计划
组员 组员 组员 组员 组员 组员 确认小组提出完整的确认计划，经批准后实施。 年 月 日到 年 月 日。 6、相关文件
《中国药典》2010年版第二增补本；中药材检验分析方法的确认（编号：
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Q-J-13-Z01）。 7、确认内容
7.1为了确保验证数据的准确可靠，采取以下几个先行保障措施 仪器：已经过校正并在有效期内
人员：均经过培训，熟悉方法及使用的仪器 对照品：均购自中国食品药品鉴定研究院
材料：所用材料，包括试剂、实验用容器等，均符合检验要求，不给实验带来污染、误差。
检查人： 日期： 确认人： 日期： 7.2丹参酮ⅡA、丹参对照药材，丹酚酸B鉴别方法的确认 7.2.1确认方法
由两位检测人员对同一批中药材分别检查记录结果。 7.2.2可接受标准
供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。 7.2.3确认操作方法
见《中国药典》2010年版第二增补本丹参中药材的检验及附录。 确认结果见表1。
表1 丹参酮ⅡA、丹参对照药材，丹酚酸B 鉴别方法的确认结果 检查项目 中药材批号 检查结果1 检查结果2 丹参酮ⅡA，丹酚酸B，丹参对照药材 结论：
检验人： 日期： 复核人： 日期：
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7.3丹参酮类、丹酚酸B含量检测方法的确认 7.3.1确认方法
由检测人员对规定的对照品溶液分别检查记录结果各5次。 7.3.2 可接受标准
目标峰峰面积测量值的重复性RSD≤2.0%；丹参酮ⅡA峰的理论塔板数不低于60000，丹酚酸B峰的理论塔板数不低于6000；待测组分与相邻共存物之间的分离度大于1.5。 7.3.3确认操作方法
见《中国药典》2010年版第二增补本丹参中药材的检验及附录。 确认结果见表2，表3。
表2 丹参酮类含量检测方法的确认结果
检查次数 1 2 3 4 5 结论：
检验人： 日期： 复核人： 日期：
表3 丹酚酸B含量检测方法的确认结果
检查次数 1 2 3 4 5 结论：
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峰面积 理论塔板数 分离度 RSD（%） 峰面积 理论塔板数 分离度 RSD（%） 检验人： 日期： 复核人： 日期： 8、偏差分析
在确认过程中，应严格按照确认方案进行操作和判定。 8.1指标全部符合标准，无偏差。
8.2当出现偏差时，应按偏差处理操作规程（SOP-ZL-00-009）进行处理：针对偏差应展开调查分析，对于确认是因操作不当等自身原因造成，应重新进行测试。 序号 1 2 3 偏差 处理办法 确认结果是否达到标准 是 否 检查人： 日 期： 9、确认结论
结论人： 日期： 10、再确认
10.1 当分析方法发生较大变更需要再确认； 10.2 在日常监测中发现分析方法异常需进行再确认；
10.3 再确认时应按照前期确认采用的方法对检验分析方法进行再确认，或根据实际情况修订补充确认方案后进行再确认。
确认人： 日 期：
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