含金矿物湿法试金预焙烧处理
摘要 王水溶解—活性炭吸附氢醌滴定法是金分析的有效方法，在溶解样品前进行必要的焙烧处理，提高了分析结果准确性。指出了焙烧的目的和意义，提出了样品分段焙烧方法，以及其他的焙烧方法，研究了焙烧温度及焙烧时间对样品分析结果的影响。
关键词 金矿样品 焙烧温度 焙烧时间
矿石中金含量的测定方法有滴定法、原子吸收法、发射光谱法等，但无论采用何种方法，试样能否完全分解对结果的准确测定甚为关键，尤其对于含硫、砷、锑、碳等高的试样，经浮选后这些杂质也被相应的富集，因此必须保证在酸分解之前去掉有害杂质。采用焙烧的方法可以有效地驱除杂质，控制焙烧温度会得到满意化验结果。
1 焙烧的意义和目的
1.1 焙烧有利于酸分解完全
试样采用直接混酸溶样一般适合于氧化矿，通常金常与硫砷锑等化合物伴生，混酸常不能将这些元素氧化为高价态，有的硫仅被氧化为单质状态而包裹、吸附金，使分析结果明显偏低。而采用焙烧方法可以除去这些物质，同时使含水矿物失去结晶水，试样形成多孔状，增大与酸接触面积，有利于试样的溶解。 1.2 焙烧可以消除或减少一些干扰物的影响
焙烧可除去汞、铊、碲等对某些方法测金的干扰，能使银生成难溶于酸的硅酸银，减 少银的干扰。试样经HCL—SnCl2 溶液处理后将过滤所得残渣进行灰化，并在800℃ 灼烧1小时，可除去80—90% 的铊。[ 1] 1.3 焙烧的目的
焙烧就是将硫、砷、锑、有机物、挥发性物质等有害杂质除去，避免在分解试样时所产生的还原、吸附、包裹、络合等反应的发生，避免试样溶解时的蹦溅所造成的金损失。 2 焙烧过程及条件选择 2.1 试样的焙烧过程
焙烧过程由于马弗炉空间的限制，供氧有限，最初是以还原性气氛为主，逐渐转化为以氧化性气氛为主，期间样品内各种元素、化合物进行着复杂的反应，试样进行着热分解、脱水、氧化还原、挥发、重新化合等复杂的物理化学反应[2]，因此，选择合适的焙烧条件，对试样分析的准确性非常重要。 2.2试样焙烧条件 2.2.1 温度选择
随着焙烧温度的变化，试样中发生着复杂的化学分解、合成等过程，在不同的温度焙烧决定了样品的处理结果，采用不同温度对样品进行了对比试验。见表1 表1 实验结果 g/t 方法 火金 焙烧+ 湿法
焙烧 温度℃
200—500 200—600 200—700
时间 分钟 90 90 90
结果 n=6
48.81 48.32 48.76 48.98 48.04 48.89 47.56 47.68 47.13 48.11 47.76 47.91 48.35 48.62 48.44 48.48 48.56 48.21 48.26 48.66 48.59 48.16 48.31 48.46
平均值 48.63 47.69 48.44 48.41
残硫ppm 200 60 75
备注
焙烧不完全 焙烧完全 焙烧完全
200—800 90 48.21 47.88 48.04 47.79 47.91 47.46 47.88 36 结块、粘底
由表中数据看出，在600℃以下焙烧结果明显偏低于火试金法，可能原因是硫化物没有完全除去，导致溶样过程中产生单质硫（硫球）吸附包裹金，结果偏低。在800℃焙烧，偏低原因可能是样品中含有砷（分析结果3.06%），砷与金形成低沸点的砷—金合金，合金挥发导致了金的损失；对于 As:Au＞800:1[3]时，易形成低沸点的合金，高于600℃ ，合金挥发造成损失， As:Au= 5:1 时，形成合金的可能性比较小，理论上在400℃就可挥发除去，但在实际操作过程中通常要采用高一点的温度；另外焙烧温度过高导致样品结块，粘附焙烧皿底产生损失。对焙烧后的样品用cs-800红外碳硫分析仪进行残硫分析，平均值见表，说明随着温度升高硫含量降低，但温度高样品结块反而不利于金的分析。综合考虑，选择二段焙烧，采用低温100℃升到400，450，500℃保持温度1小时，再升温700℃保持温度1.5—2小时，焙烧分析结果见表2。
表2 分析结果 g/t 焙烧温度℃ 400—700 450—700 500—700
分析结果
平均值
47.92 48.36 48.21 48.46 47.89 48.14 48.16 48.42 48.38 48.51 48.64 48.45 48.56 48.49 48.52 48.39 48.66 48.49 48.37 48.26 48.45
由表2 数据可以看出，采用450，500℃焙烧1小时，升温700℃继续焙烧2小时，结果基本一致，数据稳定，而400-700℃ 焙烧时数据波动较大。 2.2.2 其他焙烧方法
2.2.2.1 对含锑高的矿样[4] 应先加入3倍锑量的固体氯化铵混匀，从低温升至240℃，焙烧2小时，使锑以氯化物形式挥发除去，再升温至340℃，使多余的氯化铵挥发，再升温到650℃焙烧1小时，能得到较好的分析结果。
2.2.2.2 对含硅高的试样应加入试样称样量0.5倍量的氟化氢铵混匀，从低温升温到300℃，保温1小时，使试样中二氧化硅以四氟化硅（SiF4）气体逸出，再升温至650℃保温2小时 2.2.2.3 含氯化物样品的试样焙烧时，金以氯化物形式挥发损失，阎玉琨[5] 采用加入金属氧化物形成金属的氯化物升华。表明；当试样含氯小于6%时，加于0.6倍试样量的NiO，再经焙烧可以达到驱氯保金的效果。 3 结束语
综上所述，在矿石分析时需根据矿石的特性，采用有效的预处理方法；采用二段焙烧法，即从低温100℃开始升温450℃焙烧1小时，再升温到700℃焙烧2小时，降温到400℃以下取出冷却，采用王水溶样分解，可以得到满意的结果。
参考文献
1. 薛光 地质实验室 5（2）1989
2. 南君芳等 金精矿焙烧预处理冶炼技术 冶金工业出版社 2010 3. 薛光 金的分析化学 宇航出版社 1990 4. 徐宝余等 冶金分析与测试 1, 65 1984 5. 阎玉琨 冶金分析与测试 5, 43 1984