实验一 几种标准溶液的配制与标定
普通试剂的配制
1．0.04 mol/L四氯汞钠吸收液：称取13.6g氯化汞(HgCl2)，6.0 g氯化钠溶于水中，稀释至1 L。放置过夜，过滤备用。
2. 0.1%盐酸副玫瑰苯胺溶液：将0.2%盐酸副玫瑰苯胺溶液稀释一倍。 3. 1.2%的氨基磺酸铵溶液：称取1.2g氨基磺酸铵(H2NSO3NH4)于50mL烧杯中，用水转入100mL容量瓶中，定容。
4. 0.2%甲醛溶液：吸取0.55mL无聚合沉淀的甲醛（36%），加水定容至100mL，混匀。
5. 亚铁氰化钾溶液：称取106.0g亚铁氰化钾溶于水，并定容至1000 mL 6. 乙酸锌溶液：称取220.0g乙酸锌，加30 mL冰乙酸，溶于水并定容至1000 mL。
7．淀粉指示剂：称取1 g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，慢慢倾入100 mL沸水中，随加随搅拌，煮沸，放冷备用（此溶液临用时现配）。 8．.碱性酒石酸铜甲液：称取15g硫酸铜（CuSO4·5H2O）及0.05g次甲基蓝，溶于水中稀释至1000ml。
9. 碱性酒石酸铜乙液：称取50g酒石酸钾钠与75g氢氧化钠，溶于水中，加4g亚铁氰化钾，完全溶解后用水稀释至1000ml，贮存于橡胶塞玻璃瓶中。
10.10.6%亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾溶于水中，稀释至100mL。 11. 葡萄糖标准溶液：准确称取1.0000 g经过98～100℃干燥至恒重的无水葡萄糖，加水溶解后移入1000mL容量瓶中，加入5ml盐酸，用水稀释至1000mL。 12.甲基红：0.2g甲基红溶于100mL60%的乙醇中 一、SO2标准溶液的配制与标定
配制：称取0.5 g亚硫酸氢钠，溶于200mL四氯汞钠吸收液中，放置过夜，上清液用滤定量纸过滤，备用。 标定：吸取10。0mL亚硫酸钠-四氯汞钠溶液于250 mL碘量瓶中，加水100mL，准确加入20.00 mL 0.05 mol/L碘溶液，5 mL冰乙酸，摇匀，放置于暗处，2min后迅速以0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加0.5 mL淀粉指示剂，继续滴定至无色。量取100mL水，准确加入20.0mL0.05mol/L碘溶液，5 mL冰乙酸，按同一方法做空白试验。 1、二氧化硫标准溶液的标定 项目 1 2 3 空白组 V(SO4)/ml 10 10 10 0 V(Na2S2O3)/ml 4.5 5.17 5.21 12.4
V=(4.50+5.17+5.21)/3=4.96ml
X1=((V-V0)*C*32.03)/10=((12.40-4.96)*0.1*32.03)/10=2.38mg/ml 二、I2标准溶液的配制与标定
0.05mol/L碘溶液的配制：称取1.27 g碘(I2)，放入烧杯中，加入4 g碘化钾(KI)，加水25 mL，研磨或搅拌至I2全部溶解后，转移入棕色具塞试剂瓶中，用水稀释至200mL，塞紧，摇匀后放置过夜再标定。
用Na2S2O3 标准溶液标定：准确吸取25.00mL I2 标准溶液置于250mL锥形瓶中，加入50mL水，用0.1mol/L Na2S2O3 标准溶液滴定至呈浅黄色后，加入1%淀粉溶液1mL，用Na2S2O3 溶液继续滴定至蓝色恰好消失，即为终点。根据Na2S2O3 及I2 溶液的用量和Na2S2O3 溶液的浓度，计算I2 标准溶液的浓度。
C(I2) =0.096?12.6=0.024mol/L
2?25原因分析：
（1）配制时无研磨（2）没有过夜，使I2与KI混合不均，I2没有溶解完全
三、Na2S2O3标准溶液的配制与标定
配制：称取12.5 g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)于250mL烧杯中，加入150mL新煮沸并已冷却的蒸馏水，待完全溶解后，加入0.1g碳酸钠，然后用新煮沸并已冷却的蒸馏水稀释至500mL，贮于棕色具塞试剂瓶中，在暗处放置7～14d后标定。
0.1mol/L Na2S2O3 标准溶液浓度的标定：
准确称取已烘干的K2Cr2O7 固体1.25g（精确到0.0001g），置于250mL烧杯中，加100mL蒸馏水溶解，定量转移到250mL容量瓶中，定容，摇匀备用。用移液管量取25.00mL K2Cr2O7溶液放入250mL碘量瓶中，加15mL10%的KI溶液和3mol/L和H2SO4 溶液5mL，塞上瓶塞，在暗处放置5分钟。然后，用少量蒸馏水冲洗瓶塞以减少I2 的损失，并将溶液稍加稀释，再用0.1mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至溶液由红色变为浅黄色（这段滴定应慢摇快滴），加人1%淀粉指示液1mL（此时溶液呈深蓝色），继续用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液的深蓝色褪去（此时溶液呈蓝绿色）即为终点。平行测定三次，滴定结果按下式计算：
C(K2Cr2O7) =
?1000=0.102mol/L
1?294g/mol?250mL60.102?25C(Na2S2O3 ) ==0.096mol/L
26.6161.25g四、酸碱滴定实验：
（1）、0.1mol/LHCl标准溶液的配制与标定
配制：用干净10mL量筒量取浓HCl4.5mL，倒入事先加入加入50mL蒸馏水的500mL试剂瓶中，加蒸馏水450mL盖上玻璃塞，摇匀，贴好标签。
标定：准确称取硼砂3份（每份重0.4～0.6g），分别放入3个锥形瓶中，各加入30mL蒸馏水溶解，加甲基红溶液1～2滴，用现配的HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。
实验数据为：V1=23.9ml V2=27.45ml V3=31.3ml 根据下式计算HCl溶液的浓度： C(HCl) =
0.5g?1000=0.095mol/L
23.9?27.45?31.31()??381.232（2）、0.1mol/L NaOH标准溶液的配制与标定
配制：量取8.5mL6.0mol/L的NaOH溶液，倒入500mL试剂瓶中，用无CO2 的蒸馏水稀释至500mL，用胶塞塞好瓶口，摇匀，贴好标签。
标定：准确称取邻苯二甲酸氢钾3份（每份重0.5～0.7g），分别放入3个锥形瓶中，各加入30mL煮沸后冷却的蒸馏水，加热或用玻璃棒搅拌溶解，加1～2滴酚酞溶液，用配制的的NaOH溶液标定至粉红色，30s内不褪色即为终点。 实验数据为：V1=34ml V2=34.5ml V3=34.75ml 根据下式计算NaOH溶液的浓度： C(NaOH) =
0.6g?1000=0.094mol/L
34?34.5?34.75()?1843实验一总结：
本次实验我们必须科学严谨的对待每一步，试剂的配制必须准确无误，才能保证标定的顺利进行。采用我们较为熟悉的滴定终点操作，方法比较简单、操作起来也很熟练。但是由于滴定终点的判断会存在较多的人为误差（不同的人有用不同的终点判断标准，同一个人在做操作时也会存在视力上的偏差），平行实验会在一定程度上消除误差，提高实验的准确度。但通过结果分析，我们这次实验的误差过大，证明在操作上还是存在很多问题，结果处理上也要注意方法。
实验二 二氧化硫的测定—盐酸副玫瑰苯胺比色法
一﹑实验目的
1．掌握盐酸副玫瑰苯胺比色法测二氧化硫的方法及分光光度计的使用。 二﹑实验原理
二氧化硫被四氯汞钠吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色络合物，比色测定。
主要干扰物质为：氮氧化物、臭氧、锰、铁、铬等。加入氨基磺酸铵可消除氮氧化物的干扰。 三﹑实验仪器
烧杯、容量瓶、移液管、量筒、比色管、碘量瓶、分析天平、分光光度计。 四﹑试剂
所用水为除去氧化剂的重蒸水。 1．0.04 mol/L四氯汞钾吸收液 2．1．2%的氨基磺酸铵溶液 3．0.2%甲醛溶液 4．0.05mol/L碘液 5．淀粉指示剂
6. 0.1000 mol/L硫代硫酸钠溶液 7.亚铁氰化钾溶液 8.乙酸锌溶液
9．二氧化硫标准溶液
10．0.1%盐酸副玫瑰苯胺(即对品红) 溶液 11. 二氧化硫标准使用液 五﹑实验步骤
1．样品处理 淀粉类样品：称取5.0g-10.0g研磨均匀的样品，以少量水浸润并转入100mL容量瓶中，然后加入四氯汞钠吸收液20mL，浸泡4h以上，若上层液不澄清，要加入亚铁氰化钾溶液及乙酸锌溶液各2.5mL，然后用水定容，摇匀，必要时过滤，备用。
2．标准曲线的绘制
取个试管，按下表配制标准色列： 6 7 编 号 0 1 2 3 4 5 二氧化硫标准使用液(2 1.50 2.00 0 0.2 0．4 0．6 0.8 1.00 μg/mL) (mL) 四氯汞钾溶液(mL) 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 3 4 二氧化硫含量(μg) 0 0.4 0.8 1.2 1.6 2 在以上各瓶中分别加入1.00 mL 1.2%氨基磺酸铵溶液，摇匀，再加1.00 mL
0.2%甲醛溶液，1.00 mL 0.1%对品红使用液，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线，摇匀。当室温15-20℃时，显色30 min；室温为20-25℃时，显色20 min；室温为25-30℃时，显色15 min。用1cm比色皿，于波长550 nm处，以水为参比，测定吸光度。(因试剂空白对温度敏感，易受分光光度计中温度的影响，改以水为参比。)为了提高准确度，可使用恒温水浴。绘制标准曲线时的温度于测定样品时的温度之差应不超过±2℃。
用最小二乘法计算标准曲线的回归方程式：
Y?a?bX
式中：Y——(A-A0)，标准溶液吸光度(A)与试剂空白液吸光度(A0)之差；
X——二氧化硫含量，μg； a——回归方程式的截距； b——回归方程式的斜率。
3.样品测定
吸取样品处理液0.50mL-5.00 mL置于试管中，以下按标准曲线绘制操作步骤进行，从标准曲线上查得样品处理液中二氧化硫的含量。
如果测定样品时的温度和绘制标准曲线时的温度相差不超过2℃，则二者的试剂空白吸光度相差不应超过0.03，如果超过此值，应重新绘制标准曲线。
如果样品吸光度在1.0-2.0之间，可用试剂空白液稀释，在数分钟内在测吸光度，使测得的吸光度值在0.03-1.0之间，但稀释倍数不要大于6倍。 六﹑计算
1、二氧化硫标准溶液的标定 2、 项目 1 2 3 空白组 V(SO4)/ml 10 10 10 0 V(Na2S2O3)/ml 4.5 5.17 5.21 12.4
V=(4.50+5.17+5.21)/3=4.96ml
X1=((V-V0)*C*32.03)/10=((12.40-4.96)*0.1*32.03)/10=2.38mg/ml
2、标准曲线的绘制 3、 二氧化硫的0 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0 3.0 4.0 含量（ug) 吸光度 0.000 0.019 0.048 0.088 0.117 0.143 0.200 0.279