（1）配制0.020 mol〃l-1 钙标准溶液 准确称取110℃干燥过的CaCO30.50～0.55g，臵于250ml烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加6mol/L HCl 5ml使其溶解，加少量水稀释，定量转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。
（2）EDTA溶液浓度的标定 移取25.00ml钙标准溶液臵于250ml锥形瓶中，加5ml 6mol/L NaOH溶液及少量钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，即为终点。平行测定三分，计算EDTA标准溶液的浓度，其相对平均偏差不大于0.2﹪。 3、样品的处理 将样品洗净，烘干，研碎。
4、样品中碳酸钙含量的测定 准确称取0.5000g处理好的样品于250ml锥形瓶中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1：1HCl 5ml使其溶解，加5ml 6mol/LNaOH溶液，调节pH=12-13.。加少量钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，即为终点。平行测定三份，计算样品中碳酸钙的含量。
EDTA浓度的计算公式 CEDTA=mCaCO3÷100÷VEDTA×1000 mol〃l -1
样品中碳酸钙含量的计算公式 W=VEDTA×CEDTA×100÷m×100﹪ （三）柠檬酸 试制和溶液
酚酞:按GB 604-77《指示剂pH变色域测定法》配制
氢氧化钠(GB 629-81):1N标准溶液,按GB 601-77《化学试剂 标准溶液制 备方法》配制。
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测定手续 称取1.5g试样(称准至0.0002g),加40ml新煮沸的冷水,溶解。加3滴1％酚酞指示剂,用 1N氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。 计算 X＝V×C×0.06404/ m(1-0.08566)×100………………(1) 式中: X── 一水柠檬酸含量(按无水计),%;
V─— 滴定试样所耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL; C─— 氢氧化钠标准溶液的浓度,mol／L; m─— 试样质量,g;
0.06404- 与1ml氢氧化钠溶液[1.000mol/L]相当的以克表示的柠檬酸的质量; 0.08566── C6H8.H2O中的H2O的理论含量,即18/210.14。
（四）D-异抗坏血酸钠
1、本品溶液（1+50）25℃时缓慢地还原裴林试剂，加热时更易进行。 2、用0.1mol/L HC1溶液0.5mL酸化本品溶液2mL（1+50），并加入几滴硝基铁氰化钠试液（取硝基铁氰化钠NaFe（HO）（CH）5〃2H2O1g溶于2mL水中），加入0.1mol/LNaOH溶液1mL，立即产生短暂的蓝色。
（五）特丁基对苯二酚 1、主要仪器与试剂
高效液相色谱仪：安捷伦1260；1260 VWD VL紫外检测器：安捷伦；高速离心机、离心管、TGL-16G真空抽滤泵：上海安亭科学仪器厂；样品瓶(15 mL和2 mL)；涡旋混合器等。
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叔丁基对苯二酚(TBHQ)标准品(德国DR)：含量≥99%；乙腈(色谱纯)、纯净水；样品：添加TBHQ的大豆油脂。 2、色谱条件
色谱柱：Alltima C18反相色谱柱(4.6 mm×15 cm，5 μm)；流动相：V(乙腈):V(水)=90:10；流速：0.8 mL/min；检测波长：292 nm；柱温：25 ℃；进样量：20 μL。 3、样品前处理与测定
准确称取1 g(精确至0.0001 g)样品于15 mL样品瓶中，加入5 mL乙腈。在涡旋混合器上混合1 min后，在55 ℃的水浴中静臵30 s，再涡旋混合1 min，再在55 ℃的水浴内静臵30 s后，取上清液于2 mL一次性离心管中，10000 r/min离心10 min。取离心后的上层清液用0.45 μm有机相滤膜过滤于2 mL样品瓶中，得供试品溶液。另取叔丁基对苯二酚(TBHQ)标准品适量，精密称定，配成与供试品溶液浓度相当的溶液，作为对照品溶液。
4、取对照品溶液和供试品溶液各20 μL，分别注入液相色谱仪测定，按外标法以峰面积计算含量。 （六）柠檬黄 1、仪器与试剂
仪器：UV-1240或UV-1801紫外-可见分光光度计、容量瓶 试剂：0.5 mg/ml柠檬黄标准储备液、去离子水、冰柠味佳得乐（或其他只含柠檬黄食用色素的饮料） 2、实验步骤
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工作曲线溶液的配制 取0.5ml、1ml、1.5ml、2ml、2.5ml标准溶液溶于25ml容量瓶，去离子水定容。
吸收曲线的绘制，找最大吸收波长 去最大溶度的工作曲线溶液，于紫外-可见分光光度计的中进行波长扫描（210nm-500nm）， 找出最大吸收波长
工作曲线的测定 取步骤1配制的标准溶液分别用紫外-可见分光光度计测吸收度，吸光度与浓度线性回归，得出工作曲线方程。 样品含量的测定 取待测饮料适量，水浴加热除二氧化碳，放冷，紫外-可见分光光度计测吸收度，根据工作曲线方程算出柠檬黄的含量。（注：国标规定柠檬黄在饮料用的最大用量为0.1g/1kg （七）焦糖色
测吸收比 等浓度的焦糖色素溶液在280nm和560nm处吸光度之比。 步骤：称取100毫克试样到一个100毫升容量瓶中，用水定容，混匀，若溶液浑浊可以离心。吸取5、0澄清液于100毫升容量瓶中，用水定容，混匀。用适宜的分光光度计在560nm处测定该0、1%焦糖溶液的吸光度；同样，在280nm处测定按1:20稀释了的焦糖溶液的吸光度。两项测定都以水作参比，按下式计算吸收比： A1×20/A2
A1---280nm处吸光度； A2---560nm吸光度； 20---稀释倍数。
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