环境监测(奚旦立第四版)整理

2020-02-21 13:04

2)土壤酸碱度与重金属迁移转化:土壤的pH对重金属的溶解度有密切关系。在碱性条件下,进入土壤的重金属多呈难溶态的氢氧化物,也可能以碳酸盐和磷酸盐的形态存在。它们的溶解度都比较小,因此土壤溶液中重金属的离子浓度也较低。例如,铜、镉、锌、铅等重金属氢氧化物的溶解度直接受土壤pH值控制。

根据溶度积便能从理论上推求重金属离子浓度与pH的关系。随着pH值增大,重金属离子的浓度则下降。但对于两性化合物氢氧化铜和氢氧化锌来说,pH值高到一定程度时,它们又会溶解。只要在气相色谱仪允许的条件下可以气化而不分解的物质,都可以用气相色谱法测定。对部分热不稳定物质,或难以气化的物质,通过化学衍生化的方法,仍可用气相色谱法分析。高锰酸钾法测定COD需要注意的事项

配制方法

有两种

1、称取60g氢氧化钾,溶于约250ml无氨水中,冷却至室温。 另外称取20g碘化钾溶于100ml无氨水中,边搅拌边逐步加入二氯化汞结晶粉末(约10克),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,保持搅拌,到出现少量朱红色沉淀不易溶解时,停止滴加饱和二氯化汞溶液。

然后把该溶液缓慢注入上述已冷却的氢氧化钾溶液中,边注入边充分搅拌,并用无氨水稀释至400ml,然后静置过夜。最后将该溶液的上清液转移至聚乙烯塑料瓶中,常温避光保存。

2、称取16g氢氧化钠,溶于50ml无氨水中,充分冷却至室温

另称取10g碘化汞和7g碘化钾溶于水,然后将该溶液在充分搅拌的条件下缓慢注入上述的氢氧化钠溶液中,并用无氨水释释至100ml,贮于聚乙烯塑料瓶中,常温避光保存。 使用注意事项

1、纳氏试剂中的汞有毒,使用时要小心,皮肤触碰时要及时清洗。 2、纳氏试剂的使用寿命比较短,配制后保存期通常只有三个星期,随着沉淀增加会影响测定结果。

3、配制溶液时所有的用水都要用无氨水,而且不可以用普通的滤纸过滤,否则容易污染纳氏试剂。

1. 煮沸时,控制温度,不能太高,防止溶液溅出。

2. 严格控制煮沸时间,也即氧化-还原反应进行的时间,才能得到较好的重现性。

3. 由于含量较低,使用的KMnO4溶液浓度也低(0.002M),所以终点的颜色很浅(淡淡的微红色)因此注意不要过量了。 4. 本次实验不要求做空白值。

5. 本次实验配制0.005M Na2C2O4和稀释都要用到容量瓶,所以要注意容量瓶的操作。

6. 标液用自己配制的稀释,准确称取25.00ml到250ml容量瓶中,就报上次配制的溶液稀释了10倍(0.02-0.002M左右)。

方法:我国重铬酸钾法

原理:在强酸性溶液中,用K2Cr2O7氧化水样中的还原性物质,过量的重铬酸钾以试铁灵作指示剂,用硫酸亚铁胺标准溶液回滴,根据其用量计算水样中还原物质消耗的量。

测定过程:

水样200ml(原样或经稀释)于锥形瓶中

HgSO4 0.4g(消除Cl-干扰,Cl-能被K2Cr2O7氧化并于Ag2SO4生

成AgCl沉淀,可加HgSO4络合)

混匀

0.25mol/L(1/6 K2Cr2O7)10 ml 沸石数粒

混匀,接上回流装置

自冷凝管上口加入Ag2SO4—H2SO4溶液30ml(催化剂)

混匀

回流加热2h

冷却

自冷凝管上口加入80ml水于反应液中

取下锥形瓶

加试铁灵指示剂3滴

用0.1 mol/L(NH4)2Fe(SO4)2标液滴定,终点由蓝绿色变红棕色。

CODcr(O2,mg/L)?(V0?V1)?C?8?1000V

V0:空白耗硫酸亚铁铵标液体积(ml),空白指以蒸馏水代替水样,其他步骤与

测定水样相同 V1:水样耗硫酸亚铁铵标液体积(ml) V:水样体积(ml)

C:硫酸亚铁铵标液浓度(mol/L) 8:氧(1/2O)的摩尔质量(g/mol)


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