肉桂油的提取及理化性质的测定
摘要：本文研究了利用水蒸气蒸馏法提取肉桂油，并且通过对肉桂醛的各官能团的鉴定，从而得到相应的理化性质。进而研究肉桂油在各领域的应用。
关键词：肉桂油、提取、理化性质、水蒸气蒸馏。
Abstract: This paper carries out a study on the process of the distillation of oil of cassia by way of wet distillation, and through the confirmation of the functional groups of cinnamaldehyde, this paper will sum up its according physicochemical property. Then it will elaborate on the applications of oil of cassia in different fields.
The main words：oil of cassia, refine，physicochemical property,wet distillation.
1.1：引言
肉桂油的主要成分是肉桂醛，肉桂油广泛用于香料、药物以及作为深加工的原料。天然肉桂油价值较昂贵，而肉桂醛的化学合成品价格低廉，仅为天然产物的十几分之一。然而，由于合成香料逐渐被发现其不安全性，天然香料以其安全性及合成香料难以替代的感官特性受到广大消费者的强烈偏爱。
水蒸气蒸馏法提取肉桂油已有一百多年的历史，它是将桂叶或桂皮放在一个大锅炉里水煮或水蒸气蒸提，然后冷
却，油水分离，从而获得肉桂油。因此，肉桂油提取新技术的研究势在必然，当前研究主要是提取条件的探讨和提取工艺及理化性质的测定。 1.2：实验原理
植物的香精油一般存在于植物的根、茎、叶、籽和花中，大
部分是易挥发性的物质，因此可以用水蒸气蒸馏的方法加以分离，其他的分离方法还有萃取法和榨取法。
肉桂皮中香精油的主要成分是肉桂醛。其结构式为：
HC CHCHO反－3－苯基丙烯醛
肉桂醛沸点为252℃，略带浅黄色油状液体，难溶于水，易溶于苯、丙酮、乙醇、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳等有机溶剂。肉桂醛易被氧化，长期放置，经空气中的氧慢慢氧化成肉桂酸，肉桂醛能随水蒸气蒸发，因此本实验将用水蒸气蒸馏的方法提取出肉桂油。利用肉桂醛具有双键和醛基，可以发生加成和氧化反应等，来进行肉桂醛官能团的定性。
1.3：实验仪器及用品 （1）仪器
圆底烧瓶（50ml、500ml），量筒（100ml），分液漏斗（150ml），烧杯，锥形瓶（50ml），展开缸，毛细管，硅胶板两块（2cm×10cm），研钵，粉碎机，水蒸气蒸馏装置，电
磁搅拌器。 （2） 用品
桂皮粉45g，CH2Cl2，CCl4，无水Na2SO4，CH3OH,2.4―
二硝基苯肼,浓H2SO4，CH3COOC2H4，3%Br-CCl4溶液，0.5%KMnO4溶液，5%AgNO3溶液，10%NaOH溶液，NH3 ?H2O，液体石蜡，5%HNO3溶液，石油醚（90~120℃）,肉桂醛，沸石。 1.4：实验步骤 （1）肉桂油提取
1.4.1干燥:将肉桂树皮洗净，在干燥通风的地方阴干。
1.4.2 粉碎:将干燥后的肉桂皮，用粉碎机粉碎，并过80目的筛，肉桂皮粉在80目有较高的提取率。
1.4.3 安装水蒸气整流装置：水蒸气蒸馏装置主要由水蒸气发生器，蒸馏部分，冷凝部分和接收部分组成。水蒸气发生器盛水量不超过容器的3/4，瓶口配双孔软木塞，一孔插入长约lm、内径约5~7mm的玻璃管作为安全管，以调节水蒸气发生器的压力;另一孔插入内径约8~10mm的水蒸气导出管(900弯管)，导出管与一个T形管相连，T形管的支管套一短橡皮管，并用止水夹夹住。
1.4.4：装样蒸馏：将45g桂皮粉装入500ml长劲圆底蒸馏烧瓶中，并将磁力搅拌器的磁子放入，磁力搅拌器放在圆底烧瓶底作为蒸馏部分（长颈蒸馏瓶中的液体不得超过容量的1/3，以防溅起的液体进入馏出液导出管）。将水蒸气发生器
与蒸馏部分相连，馏出液导出管与冷凝器相连，蒸馏速度一般控制在每秒2一3滴，尾接管处接锥形瓶，收集粗产品。 （2）萃取与浓缩
将流出液转移到分液漏斗中，按1:1的比例用CH2C2l分两次萃取，弃去上层的H2O层，CH2Cl2层移至锥形瓶中，加少量无水Na2SO4干燥30min。分离出溶液，用水浴加热蒸去大量的溶剂，将浓缩液移入已称量的干燥试管中，继续在水浴上蒸发至完全除去CH2Cl2为止，然后收集产品。 1.5 产品指标及分析检测 【1】产品质量指标
外观指标：淡黄色至红棕色液体，具有中国肉桂油的特香气。技术指标（GB11958—1989）见表1.51。
表1.51 肉桂油技术指标
指标项目 总醛量/% 酸值 指标 ≧80 ≦15.0 指标项目 折射率 指标 1.6000~1.6140 醇中溶解度/70% 1ml试样全溶于3ml 相对密度 1.052~1.070 重金属含量/% ≦0.001 【2】分析检测 肉桂油的性质检验
（1）羰基的鉴定 取一支试管,加入1 mL 2，4－二硝基苯肼
溶液,不断振荡下，逐滴加入肉桂皮水蒸汽蒸馏液，直至橙红色沉淀生成为止。写出反应方程式。
（2）醛基的鉴定 在一支洁净的试管中，加入1 mL 5％AgN
溶液和1滴10％NaOH溶液，立即生成棕色沉淀，不振荡下，逐滴加入浓NH3·H2O，直至沉淀恰好溶解为止。 在制得的上述溶液中加入2~3滴肉桂皮水蒸汽蒸馏液，振荡后在水浴中加热，观察银镜的生成并写出反应方程式。
（3）双键的鉴定 取一支试管,加入3~4 mL肉桂皮水蒸汽蒸
馏液和1 mL CCl4溶液 ，剧烈震荡后静止。待分为两层后，用吸管小心的吸取上层的水层 ，然后在CCl4层中加入2~3滴Br2-CCl4溶液，振荡后放置，观察溶液的颜色变化。写出反应方程式。
（4）双键及醛基的鉴定 取一支试管,加入3~4 mL肉桂皮
水蒸汽蒸馏液，逐滴加入4~5滴0.5% KMnO4溶液边加边振荡试管，并注意观察溶液的变化。在水浴中稍微温热，观察棕黑色沉淀的生成。写出反应方程式。
1.6：实验现象
实验内容 实验现象 方程式 羰基橙红色沉淀 的鉴定 N O2 C HC H O + O 6H 5C H C 2N N O2 O 2N N HN C HC H C HC 6 H 5 N HN H 2