好。要放冷。
40. 制备CMC-Na时，我的方法是将CMC-Na加入沸腾的水中，慢加快搅，防止成团，完全溶解之后，自然沉降或者是抽滤（建议不用滤纸，太慢了，脱脂棉是个不错的选择）。 41. 对于CMC-Na溶液的配置，我认为最好提前几日配好，放置再用。配置时可用超声分散，对少量没有立即溶解的，放置后会逐渐消失。
42. CMC-Na要用蒸馏水为溶剂，加热溶解后，放冷，最好滤过使用；消泡剂可直接与CMC-Na溶液混合使用；
43. 如是铺CMC-Na的薄层板，先将CMC-Na溶解完全，可将溶解成所需浓度加热后超声处理，再抽滤，可很快得到上清液。
44. 关于CMC-Na的配制我觉得还要说一点就是：
这个东西也算是一种高分子材料，而高分子材料的溶解必然都会有一个溶胀，溶解的过程，所以配制的时候，应该将称好的CMC-Na少量的撒在水的表面，让其自然沉降，注意要散开平铺，这样能够充分浸润，使其溶胀，之后可以置于水浴锅内加热溶解；当然如果你不是很急着用的话也完全可以，直接用水泡着放那，估计十天半月的也可以用了。
45. CMC-Na的溶解需要煮？？？？药检所的老师用一个大缸子装水，按比例加入CMC-Na，让他自然溶涨、溶解，临用前用漏斗，加脱脂棉，滤过即可；
46. 根据我的经验，薄层版变黑与CMC－Na的浓度过大有关，如果你留意的话，你会发现，当显色剂中有浓硫酸时，加热时间稍长就会变黑（其他显色剂是没事的），我老师说这是因为浓硫酸把CMC－Na炭化了，其实[color=blue=这种情况你只要适当降低CMC-Na的浓度就可以了，当然如果不加CMC-Na的话容易把板弄破；
47. CMC-Na溶液煮了以后不能再用冷水兑，否则，几天以后就会变绿，起霉。 48. CMC-Na完全溶解后，用布氏漏斗过滤。
玻板：
49. 选择合适的薄层板（如：20×10 cm），清洁干净（先用洗手液或洗衣粉清洗，再用自来水冲洗干净，接着用蘸有乙醇的棉花擦拭干净，最后把板吹干或烘干），放置于清洁处，备用。
50. 玻璃板应该很干净，没有划痕，没有缺口，4个角要“健全”。
51. 载板要求平滑清洁。在使用前一定要处理干净，用洗涤液或肥皂水洗涤，再用水冲洗干净，烘干。
52. 清洗玻璃板相当重要，切记要清洗得相当干净，不然会在铺板中产生小气孔。 53. 薄层板最好用洗洁精浸泡1～2小时，这样比较容易清洗，清洗后薄层板依柱竖起，半小时即可晾干。
54. 板子一定要洗干净，用适中浓度的盐酸浸泡是一个不错的选择。 55. 板要绝对干净。
总结：完整、平滑、清洁！
研磨：
56. 硅胶和粘合剂的比例不用固定，稀点铺薄板，稠点铺厚板，以目的决定比例。
57. 硅胶的研磨，当然是一个方向了，可以适量的加入一定量的无水乙醇或丙酮来消泡，也可以适当搅拌后放在干净容器内超声，效果都是不错的。手工铺硅胶的用量一般10×20 cm
的约3～4克，硅胶和CMC-Na的用量一般是1：2.8～3，具体根据要铺板子的厚度和CMC-Na的浓度决定。 58. 40%硅胶：按CMC溶液的量、按40%的比例称取薄板层析硅胶，倒入大研钵中，与CMC溶液混合，充分研磨成均匀糊状。
59. 先在研钵中加CMC溶液，再加硅胶，按同一方向研磨，这样更容易调匀不易包埋硅胶颗粒；稠度以用研棒粘取，成连珠状不成线状下滴为好；配制时遵循现配现用、少量多次的原则，因其易干影响铺制效果。
60. 硅胶和CMC-Na溶液的比例可以适当的调节，根据你所需要薄层板的软硬来微调。可以一个人研磨，一个人缓慢的倒CMC-Na溶液。研磨时最能考验你的定力，我觉得你该找女生来磨，但是那种太文弱的不行。研磨时要顺着一个方向，速度不宜快，要顺着研钵的边缘，观察仔细，一定要把气泡赶尽杀绝。研磨好的因改是均匀的，没有气泡，没有固体的粉末类异物，溶液有一定的粘性。
61. 硅胶的浓度要适中。太稀铺板时易淌出，同时延长板的干燥时间；太稠，流动性不好，铺板是靠其流动性的，同时也很可能在没铺好前凝固。
62. 建议硅胶应配制成偏稀的状态，这样铺制更容易，不必辛苦地颠好久，而且可多可少，可薄可厚。
63. 我的经验是CMC-Na与硅胶配成 3：1比较合适，CMC-Na用千分之三到千分之五，硅胶浓度稍大一些或小一些也行，但不能太低，否则板子边缘会凹凸不平。
64. CMC-Na：硅胶为2.5：1较好，楼上师兄说的3：1应该也可以，但是硅胶配的过稀时后果很严重，板子在晾干时会出现许多裂缝，象万寿菊样的开花状，完全不能用。
65. 充分磨好硅胶，后，再边磨边加CMC-Na溶液；铺的时候，如果慢且多，那么有时会干了，你还要边磨边放点CMC-Na溶液。
66. 研磨时防止气泡可以加少量的乙醇或者丙酮；加入几滴乙醇或丁醇，可起到消泡的作用。 67. 加长研磨的时间，勿太厚，避免板子炸裂。 68. 超声的排气效果很好。
69. 0.4％ CMC-Na溶液（1：3）置研钵中，朝一个方向慢慢研细约10～15分钟，10g吸附剂加入3滴95％乙醇以驱赶气泡；
70. 硅胶的研磨时间:如果严格规定的话,需在一分钟内完成,从加入CMC溶液到吸附剂中至涂布结束,应在四分钟内完成
71. 硅胶与CMC-Na溶液的比例根据硅胶型号的不同而不同：硅胶Ｇ或硅胶GF254比例一般为1：2 ～ 1：3，硅胶H或硅胶HF254比例一般为1：3 ～ 1：4。 72. 研磨的时候确实需要沿一个方向研，不要敷衍 73. 硅胶研磨要充分，防止气泡。 74. 实在怕有气泡，可以超声一下。
铺板：
75. 药典：薄层板制备 除另有规定外，将1份固定相和3份水（或加有黏合剂的水溶液）在研钵中向一方向研磨混合，去除表面的气泡后，倒入涂布器中，在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为0.2～0.3 mm），取下涂好薄层的玻板，置水平台上于室温下晾干，后在110℃ 烘30分钟，即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度（可通过透射光和反射光检视）。表面应均匀，平整，无麻点、无气泡、无破损及污染。 76. 薄层板的厚度：如果定性分析，一般厚度以０.25 mm为好；如果要分离制备少量的纯物质时，厚度应稍大一些，常用的为0.5 mm－0.75 mm，甚至有1 mm－2 mm的。
77. 铺板，我觉得是各人各喜欢，可以顺着板中间倒，也可以顺着某个边缘倒，倒时也要注
意不能引入小气泡。可以用玻璃棒引着溶液平铺在玻璃板上，如有需要，可以双手10个指头拖住玻璃板，有节奏的颠，使得硅胶分摊匀称。尤其是4个角，容易高出玻璃板其他部位，所以要格外注意。颠好的板，表面看上去要光滑平整，没有气孔。
78. 将薄层用硅胶粉称定加入3倍量的CMC-Na溶液，研磨均匀（匀速一个方向）成糊状（我用1分钟左右），不要静置迅速将涂料倒于备好的玻璃板（事先清洗干净，不可有污渍、水滴。）自上而下自然流注铺于玻璃板，倒量为距离边缘3厘米左右即可（铺厚板用量适当多些，薄板量少些），然后用研钵棒涂布玻璃板上。颠板（上下左右或倾斜根据板的涂布情况而定）。铺好的板要选择一个水平、通风的平台放置，不可落上灰尘。
79. 依据薄层板使用需要，将适量研好的吸附剂倒到薄层板上，先用小锤将吸附剂荡匀，倾斜层析板，使吸附剂流至层析板一侧，待吸附剂蓄积一定量后，再反向倾斜层析板，使吸附剂回流；然后是另外两个方向，重复上述操作，后轻颠几下薄层板即可。
80. 将吸附剂制备好后，直接将适量倾倒于玻板的中央处，接着用研棒轻轻将吸附剂溶液向四周摊匀，然后开始颠玻板；颠的时候可要注意啦：一定要轻轻的颠，从玻板的一头颠到另一头，然后反过来进行。重复几次即可。
81. 将研好的糊糊倒在干净的板上，我一般是从中间一次性倒下去，然后用左手托板，轻轻倾斜，使糊糊向板边缘流动，右手拿研棒将没铺到的地方涂均匀，但要注意研棒在接触糊糊一直到最后涂抹均匀才能离开板，一旦提起就不能再去涂抹，否则会留下痕迹。涂抹结束后，就颠板啦，我的经验是颠的幅度不易大，但频率可以快些。
82. 颠板。此过程要与前面步骤连续进行，且不宜久颠，以保证颠好后硅胶还有一定的流动性，放置到平台时仍可以靠自身流动修正颠板及移动所产生的不均。
83. 将载玻片置于平台上，用药匙舀取糊状硅胶，均匀地铺在载玻片表面。 84. 铺板时，用的硅胶量要掌握好。
85. 将硅胶倒入在盛有CMC-Na溶液的研钵中，CMC-Na溶液的浓度不宜过高，研磨均匀，大约5-10分钟，用研棒粘取，成珠滴为好，铺板，两面颠簸至平放置平台上。
86. 载玻片的涂布：将干燥后的载玻片两片夹在一起，沉浸入糊状物中，使在载玻片上形成固体层．为了浸蕉一对载玻片，用你的指间夹住载玻片的一端，并尽可能地向下进入所提供的糊状物中．当载波片一浸入糊状物中后，立即以快而平稳的速度将其拉出，并让过量的糊状物滴回．小心的分开载玻片，放到水平台上，干燥．（注意：糊状物一定要均匀；要迅速拉出载玻片，大多数人拉得太慢）
87. 研磨硅胶时，我一般取30 g硅胶H，加入５％的CMC-Na 100 ml，研磨，当将研棒提起时，硅胶象成溜似的滴下为正好。
88. 铺完板后，最好将两边的边缘修理一下，并且各个边缘都要擦干净，这样可以避免跑歪。 89. 边缘坏一点可以用刀子刮去整齐的一条。 晾干：
90. 对铺好的板要选择平整的地方，自然干燥，不易人为强制干燥。干燥后再活化，否则板会开裂。
91. 铺好的板，要找个干净的地方放置晾干，这个过程也是耐心的等着它，请勿打扰。 92. 板铺好后，自然凉干最好，一定是要从玻板后看也是干的，注意一定要放平，最好控制空气流动。
93. 板子铺好之后一定要放在平面上阴干（一定是阴干，不然你会后悔的），如果看荧光最好是找一个比较干净的房间，不然荧光下板子上会有很多点点。
94. 要等阴干且透后才能放入烘箱干燥活化时。还有一点，铺板和凉板时周围的环境要好，桌面要干净，最怕是有粉尘，如有粉尘落在未干的板上可就惨了，定量不行，可以定性，但不好看。
95. 自然干燥后，放入烘干箱烘12小时以上。
96. 薄层板铺好后一定要放置在平的台面上，否则难保证板面硅胶的厚度均匀。 97. 铺制好的薄层板先让其稍干后，即看不出有明显的水印，放入烘箱内用50度以下的温度并开鼓风干燥30分钟，再升温干燥至干，注意升温过快在使用的过程中有可能发生起层的现象，不利于分离，以上方法经本人两年多的实践，效果较好且耗时又不太长。 98. 置平整处过夜自然晾干；如使用较急亦可60℃烘干。
活化：
99. 活化的目的是除去水分。
100. 自然晾干后，活化一下（105摄氏度40分钟左右），置于密封的干燥器保存。 101. 再在105~110℃活化，活化时间为0.5~1小时，冷却后即可使用。
102. 厚板在活化时容易裂，考虑到化学药相对容易分离，所以降低活化温度，自然晾干后，40或60摄氏度的烘箱中2～3小时即可，干燥器中保存。
103. 用于分离中药的薄板需要活化，活化后要立即使用，可以称热点样饱和，不然空气中的水分会导致你作无用功，使得吸附色谱转为分配色谱。
104. 薄层烘干的时候最好不要在带鼓风的烘箱中烘，容易起皱，或者破裂。 点样：
105. 药典：点样器 一般采用微升毛细管或手动、半自动、全自动点样器材。
106. 药典：除另有规定外，在洁净干燥的环境中，用点样器点样于薄层板上，一般为圆点状或窄细的条带状，点样基线距的底边15～20 mm，高效板一般基线距底边8～10 mm，圆点状直径一般不大于3 mm，高效板一般不大于2 mm；条带状宽度一般为5～10 mm。高效板条带宽度一般为4～8 mm，可用专用半自动或自动点样器械喷雾法点样。点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。一般不少于8 mm，高效板供试品间隔不少于5 mm。点样时必须注意勿损伤薄层板表面。
107. 点样，可以用进样器，也可以用定量毛细管（有点贵啊，5ul的2块多一根），点样时尽量使点小且圆整，尽量不要破坏板子。
108. 毛细管点样，点样量不能控制。你可以到药店买1～2ml的注射器作为点样器，可以满足TLC鉴别的要求，而且很便宜哦！
109. 点样，我上学的时候，老师用比较便宜的进样器（大约10几块钱吧，10μl即可），将针尖打磨圆滑，老师好像是用锉一点一点锉的，这样点样的时候样品溶液不容易沿针尖上行（甲醇溶液都这样），并且针尖不会刺破已经铺好的薄层板。现在，我和师兄都是实行的这个办法，还是比较实用的，点样量可以精确到0.5?l。当然，点样的时候手不能抖动，动作要轻
110. 要磨平微量进样器的针尖，简单的方法就是，在展缸的盖子上轻磨（当然是靠近中间部分），就很快能解决问题 ，且很平滑。 111. 关于点样：我们一直都用液相平头进样针，10 ul就够了，如果点样量低于1ul的话，就用气相进样针。都可以很好的控制点样量，且斑点也可以满足要求。速度也快。可以避免毛细管先快后慢的毛病。
112. 用定容毛细点样管：5 ul ，2 ul，1 ul。
113. 对于点样我也有些心得。原来有专门的点样管，是10 ul规格的，是点10 ul的好说，
反正点完就是了，但要点5ul或更少，那就全凭眼力了，做得是一点把握没有啊，但还得点，呵呵。自从发现可以用微量进样器后，不仅可以控制的得心应手，不会因为一按不稳把药液给全点上去导致斑点过大，还可以重复利用节省开支，重要的是还环保。呵呵！提倡广大的兄弟姐妹也用微量进样器替代塑料的点样管，经济又好用。 平衡与饱和：
114. 药典：展开前如需要溶剂蒸气预预平衡，可在展开缸中加入适量的展开剂，密闭，一般保持15～30分钟，溶剂蒸气预平衡后，应迅速放入载有供试品的薄层板，立即密闭，展开。如需使展开缸达到溶剂蒸气饱和的状态，则须在展开缸的内侧壁上贴二条与缸一样高、宽的滤纸条，一端浸入展开剂中，密封顶盖，使系统平衡或按正文规定操作。
115. 饱和也非常重要，边缘效应很严重的不妨用下端浸在展开剂中的滤纸贴在展开缸的内壁，这样饱和效果会好一些。
116. 在层析缸口涂适量凡士林，增加密封性。
117. 层析缸在展开前最好平衡一个小时左右，让里面的展开剂平衡。也可以在两边放滤纸条，增加展开剂的散发面积，减少边缘效应。
118. 以展开剂边缘效应的大小，确定展开剂平衡时间的长短，一般平衡时间在30分钟即可。
小型薄层色谱在药物合成中的使用方法经验总结
薄层色谱法(TLC,thin-layer chromatography)是一种在铺成薄层的固体上进行的平面色谱方法, 由俄国学者N?A?Izmailov等在1938年首次报导。但直到1956 年德国学者E1Stahl较完整地发展了这个方法,TLC才得到广泛重视和研究,成为色谱法的一个重要分支,处于活跃和发展状态。EStahl因此项工作获得IUPAC的Talanta(分析化学)大奖。薄层色谱(TLC)和高效液相色谱(HPLC)具有相同的分离原理,是依据不同物质在流动相与固定相之间的吸附和解吸速率不同来进行物质的分离。薄层色谱与纸色谱、柱色谱等属于传统分析;高效液相色谱、质谱、气谱等属于仪器分析。随着时代的发展,仪器分析渐渐取代传统分析,现已成为主流。仪器分析在精密性、准确性、连续性、重现性等方面,有着传统分析达不到的优点。例如定量分析多组分有机混合物,或者在有标准品的情况下确定未知物时, HPLC法与TLC法比较,具有准确度高、重现性强的优点。但是和传统分析比较,仪器分析主要的弱点就是不灵活,必须按照固定的程序操作,更改条件比传统方法繁琐得多。其次是成本高的问题,先期投入大、人员培训周期长、运行维护的人力、物力费用高。相反,这些正是传统分析的优点。因此,在普通的有机合成、精细化工实验室,传统分析仍不可完全被代替,其优势在于灵活多变、应用方便、成本低廉。TLC法有着悠久的历史,随着经济发展,对外交流增多,很多实验室已采用商品化的薄层板,如涤纶片基硅胶板。商品化硅胶板和自制硅胶板相比,具有性能稳定、重现性高的特点,可进行半定量分析[1]。
总之，与经典的柱上色谱,常用的气相色谱、纸上色谱,以及较近发展起来的高效液相色谱比较,TLC有以下特点:1) 设备简单,操作方便;2)快捷,展开时间短;3)可采用多种固定相及显色手段,方法多样而高效;4)可广泛选择流动相;5)检出灵敏度高,一般可达10-10g以下;6)样品量适用范围大；7)技术多样化, 特别是二维展开、浓度梯度展开等,展开机理亦有吸附、分配、离子交换、电泳、等电聚焦等多种,可联合采用数种手段,为其它色谱技术所不及。以上是TLC的长处,但应当指出,TLC在自动化程度及分离效果上比气相色谱和高效液相色谱稍