粗酚分析(3)

2020-02-21 17:46

克拉玛依职业技术学院毕业设计(论文)

首先在NaOH预热器(E-6302)与从1#萘油抽提塔出来的RPL换热再经NaOH加热器(E-6301)升温,装入到喷射混合器(X-6301)。

加热器出口温度由调节计(TV-6301)设定在70~80℃。

从喷射混合器(X-6301)进入抽提塔上段的NaOH溶液(其中一部分与酚类反应生成RPL)依靠比重差进行分离,RPL分离在下层。

为了维持抽提塔内BMO和RPL一定的界面,经界面调节计(X-6304C)靠自流入RPL接受槽。

从上段RPL接受槽来的RPL用液面调节计(LV-6303)保持接受槽一定液面用RPL抽出泵(P-6303AB)连续抽出经过喷射混合器(X-6302)装入到抽提塔下段,在下段抽提塔里RPL的流向也完全相同,即在抽提塔里分离在下层的RPL经界面调节器(X-6304B)靠压头流入下段接受槽,再用液面调节计(LV-6302)保持接受槽一定液面调节流量,用RPL抽出泵(P-6303CD)将碱性酚盐连续抽出,与酚油抽提塔抽出的碱性酚盐汇合送到1#萘油抽提塔的上部。

②1#萘油抽提塔

装入1#萘油抽提塔上部分布器的碱性RPL在抽提塔内靠重力下降,与从塔下部分布器装入的AMO逆流接触后分离在下层。

RPL经界面调节器(X-6304A)靠压头自流入RPL接受槽,流入接受槽的中性RPL用液面调节计(LV-6307)调节流量保持接受槽一定液面,用RPL抽出泵(P-6303EF)抽出,在NaOH预热器内所装入的10%NaOH溶液进行热交换后,装入轻洗塔(K-6301)。

3)ACO抽提系统

①从焦油装置来的ACO装入ACO槽(T-6705AB),经ACO输送泵(P-6705AB)抽出,通过ACO装入流量调节计(FIC-6305)调节流量,装入到酚油抽提塔(K-6304)的下部分布器。

ACO在塔内和从塔上部分布器装入的10%NaOH溶液逆流接触除去酚类后成为BCO,BCO从上部溢流口靠压头流入装置内槽区的BCO槽(T-6706AB)。

②10%NaOH溶液在NaOH供给泵(P-6715AB)的出口侧与去AMO抽提系统NaOH分成两路,用NaOH装入流量调节计(FIC-6302)调节流量,以平衡ACO的处理量及含酚量,装入酚油抽提塔上部分布器。

NaOH在塔内下降过程中与ACO逆流接触生成的碱性酚盐(RPL)到达塔的下部,为了保持塔内BCO与RPL一定的界面,RPL经由界面调节器(X-6304D)靠压头自流入接受槽,流入接受槽的碱性酚盐再用液面调节计(LV-6301)调节流量保持接受槽一定液面,抽出泵(P-6303GH)抽出与萘油抽提塔抽出的碱性酚盐一起装入到1#萘油抽提塔上部分离器。

4)轻油洗净系统

①从ALO槽(T-6703)出来用ALO供给泵(P-6703AB)升压后,经流量计(FI-6309)平衡从焦油蒸馏装置的馏出量装入到轻洗塔K-6301的下部分布器。

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从塔上部分布器装入的是从1#萘油抽提塔来的中性酚盐在塔内与ALO逆流接触,ALO就成为脱酚轻油(BLO)。为了提高出去中性酚盐中的中性油分的效果,在轻洗塔内增加BLO和RP的接触量,进行BLO的循环,塔上部的BLO用循环泵(P-6301AB)抽出,经由BLO冷却器(E-6303)循环进入轻油塔下部,流量范围在5~7m3/h,平衡装入的槽区来的ALO后,增加的BLO的用塔上部液面调节计(LV-6310)调节排出量保持一定液面,送到焦油装置槽区的BLO槽(T-6304)。

②从1#萘油抽提塔来的中性酚盐进入塔上部分布器,与ALO逆流接触,到达塔下部,其间RPL中所含有的中性油分被ALO洗净除去。

为了保持塔内BLO和RPL一定的界面,RPL经界面调节器(X-6304E)靠压头自流入中性酚盐中间槽(T-6308)、RPL中间槽的中性酚盐用液面调节计(LV-6309)调节流量保持中间槽一定液面,用RPL移动泵(P-6302AB)连续输送到酚盐分解装置。

5)中性酚钠蒸吹

中性酚钠槽(T-7101AB)中的中性酚钠由酚钠蒸吹泵(P-7101AB)送入酚钠换热(E-7101),与蒸吹塔排出的气体换热,然后进入酚盐蒸吹釜,吹出水和油的净酚钠经冷却器(E-7102)冷却后,流入净酚钠槽(T-7102)。净酚钠槽内通入压缩空气。蒸吹塔顶部气体在酚钠换热器(E-7101)与中性酚钠换热,再用循环水冷却到50℃,然后进入蒸吹油水分离器,分离水流入硫酸钠槽或稀碱槽,中性油流入焦油槽区脱酚酚油槽。ST-7101蒸吹釜用间接蒸汽进行加热,并且吹入直接蒸汽。

6)酚盐分解

净酚钠槽(T-7102)的净酚盐由净酚盐泵(P-7102AB)送入静态混合器和浓硫酸混合。浓硫酸由硫酸泵(P-7108A/B)从浓硫酸槽(T7108A/B)抽出送入静态混合器,两种介质混合后进入酚钠分解换热器(E-7104),然后进入酸性分离器(K-7102AB)进行分离,分离器K-7102A上部的粗酚与K-7102B上部的粗酚混合后自流至粗酚槽(T-7104),K-7102A底部未完全分离的粗酚及硫酸钠自流至K-7102B再次进行分离,K-7102B底部硫酸钠自流至硫酸钠槽(T-7103)经硫酸泵(P-7103A/B)送至废水处理工序。分离器内粗酚与硫酸钠根据密度差进行分离,粗酚送至酚精制工序。

5.粗酚的精制 5.1工艺流程

酚蒸馏装置分为酚蒸馏、槽区和装桶区两部分。 酚蒸馏采用连续与间歇相结合的减压蒸馏工艺。 (1)粗酚连续脱水工艺:

从酚盐分解装置来的含水粗酚送入粗酚原料槽(T-8201A~C),在此用脱水塔装料泵(P-8201A/B)送至脱水塔预热器(E-8201),由0.4MPa的低压蒸汽加热至55℃后入脱水塔(K-8201)进行减压蒸馏。脱水塔重沸器(E-8203)由导热油加热,为脱水塔提供

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热源。塔顶逸出的水蒸汽在脱水塔冷凝冷却器(E-8202)内,由循环水冷却至40℃后入脱水塔回流槽(T-8202),一部分作为回流自流入脱水塔顶,另一部分在回流槽内经隔板满流,由脱水塔密封罐(S-8211)转为常压后自流入槽区酚水槽(T-8214),在此用酚水输送泵(P-8212)送至水处理系统。塔底脱水粗酚用BR塔装料泵(P-8202A/B)抽出,送至BR塔(K-8202)。

脱水系统的真空排气由脱水塔回流槽(2T-8202)抽入№1真空冷凝器(2E-8204),再经№1真空捕集器(S-8201)、№1真空槽(T-8208)接入№1真空泵(B-8201)。用调节通入真空槽的氮气量来控制系统的操作压力。真空冷凝器中的冷凝液流入回流槽。真空捕集器和真空槽中的液体流入排水集合槽(S-8206)。在此用排水集合泵(P-8211)送往槽区酚水槽(T-8214)。

为防止系统内析出Na2SO4结晶造成堵塞,在脱水塔重沸器底部设重沸器罐(S-8222),塔顶设工业水冲洗管。冲洗液从重沸器罐排出至水放空系统。 (2)连续酚蒸馏:

由脱水塔底来的粗酚进入BR塔(K-8202)中段第10、12、14盘,在此进行减压蒸馏。BR塔重沸器(E-8206)由导热油加热,为BR塔提供热源。塔顶逸出的苯酚和甲酚蒸汽(PHO)经BR塔冷凝冷却器(E-8205)用温水冷却至50℃后入BR塔回流槽(T-8203),一部分作为回流自流入BR塔顶,另一部分在回流槽内经隔板满流,由BR塔密封罐(S-8212)转为常压后自流入槽区BR塔顶馏分槽(T-8216)。塔底重组分(BTR)用BR塔底泵(P-8203AB)抽出,经BR塔底冷却器(E-8207)用温水冷却至60℃后送入槽区BR塔底馏分槽(T-8215),作为№1间歇蒸馏的原料。

T-8216槽中的BR塔顶馏分由P塔装料泵(P-8204)抽出,经P塔预热器(E-8208)用0.4MPa蒸汽加热至60℃后送至P塔(K-8203)中段进行减压蒸馏。P塔重沸器(E-8210)由导热油加热,为P塔提供热源。塔顶油汽(PHA)经P塔凝缩器(E-8209)冷凝后,一部分以内回流方式回流入塔,另一部分经P塔密封罐(S-8213)转为常压后自流入槽区P塔顶馏分槽(T-8217),作为№3~4间歇蒸馏的原料。

P塔(K-8203)塔底残油用OC塔装料泵(P-8205AB)抽出,送至OC塔(K-8204)中段进行减压蒸馏。OC塔重沸器(E-8212)由导热油加热,为OC塔提供热源。塔顶逸出的邻甲酚蒸汽(OC)经OC塔凝缩器(E-8211)冷凝后,一部分以内回流方式回流入塔,另一部分经OC塔密封罐(S-8214)转为常压后自流入槽区邻位甲酚产品装桶槽(T-8224)。

OC塔(K-8204)塔底残油用MC塔装料泵(P-8206AB)抽出,送至MC塔(K-8205)中段进行减压蒸馏。MC塔重沸器(E-8214))由导热油加热,为MC塔提供热源。MC塔(K-8205)塔顶逸出的间甲酚蒸汽(MC)经MC塔凝缩器(E-8213)冷凝后,一部分以内回流方式回流入塔,另一部分经MC塔密封罐(S-8215)转为常压后自流入槽区间

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位甲酚产品槽(T-8224)。MC塔(K-8205)塔底残油(XA)用MC塔底泵(P-8207)抽出,经MC塔底冷却器(E-8215)用温水冷却至50℃后送入槽区XA(XY原料油)馏分槽(T-8218),作为№2间歇蒸馏的原料。

BR塔、P塔、OC塔与MC塔共用一套真空系统, 各塔的真空排气分别由BR塔回流槽(T-8203)、P塔凝缩器(E-8209)、OC塔凝缩器(E-8211)、MC塔凝缩器(E-8213)抽入№2真空冷凝器(E-8216),再经№2真空捕集器(S-8202)、№2真空槽(T-8209)接入№2真空泵(B-8202)。 (3)间歇蒸馏:

间歇蒸馏装置由№1~2间歇蒸馏塔(K-8206/8207)和相应的间歇蒸馏釜(ST-8201/8202)以及各凝缩器(E-8221/8222)、密封罐(S-8216/8217)、计量槽(T-8204AB/8205AB)、真空系统组成。间歇蒸馏的原料是连续蒸馏过程中切取的馏分,以及间歇蒸馏过程中的中间馏分。具体操作如下: 1)№1间歇蒸馏:

№1间歇蒸馏是以BR塔底残油和№2间歇蒸馏釜残油为原料,生产二甲酚产品、中间馏分及酚残渣。

用№1间歇蒸馏釜装料泵(P-8213)从T-8215抽出BTR馏分,送入№1间歇蒸馏釜(ST-8201),一次装料量约20吨。釜内由导热油间接加热,釜内油汽进入№1间歇蒸馏塔(K-8206)。塔顶压力控制在80mmHg(a),随着塔顶温度逐渐上升,首先从塔顶馏出的是酚水,经№1间歇蒸馏塔密封罐(S-8216)和№1间歇蒸馏塔计量槽(T-8204AB)自流入槽区酚水槽(T-8214)。当酚水采净后,塔顶温度继续上升,馏出物在№1间歇蒸馏塔凝缩器(E-8221)中用温水冷凝冷却,并进行2小时全回流,回流量根据加热导热油的热平衡确定。然后,由流量计控制连续采出部分馏分,经№1间歇蒸馏塔密封罐(S-8216)转为常压后,自流入№1间歇蒸馏塔计量槽(T-8204AB),计量槽互相切换使用。根据取样分析结果将馏分排入槽区相应的贮槽中。最初的馏分OPH2流入中间油馏分槽(T-8219B)。若馏出物中对位甲酚含量在30%以下,则作为二甲酚原料,送入XA馏分槽(T-8218)。此外,尚有以下两条管线:XY—二甲酚产品,排入二甲酚产品槽(T-8221);CA—甲酚1号产品,排入甲酚1号槽(T-8223A/B)。

当釜温达到190℃时,停止蒸馏。将釜底的酚渣放入已装有从油库装置来的蒽油的酚渣槽(T-8213)中,并用酚渣泵(P-8208)进行循环搅拌,当槽内温度下降到140℃左右时,将酚渣送往油库装置。输送时,酚渣槽内要留有一定量物料,以保证酚渣的自身循环。

酚渣槽的放散气用温水冷却后入排水槽(S-8207),分离夹带的液体后排入大气,以减小异味。

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2)№2间歇蒸馏:

№2间歇蒸馏用于二甲酚馏分(XA)和中间馏分(OPH)的蒸馏。

现以XA蒸馏为例叙述如下:用№2间歇蒸馏釜装料泵(P-8214AB)从T-8218抽出XA馏分,送入№2间歇蒸馏釜(ST-8202),一次装料量约20吨。釜内由导热油间接加热,釜内油汽进入№2间歇蒸馏塔(K-8207)。塔顶压力控制在80mmHg(a),随着塔顶温度逐渐上升,首先从塔顶馏出的是酚水,经№2间歇蒸馏塔密封罐(S-8217)和№2间歇蒸馏塔计量槽(T-8205AB)自流入槽区酚水槽(T-8214)。当酚水采净后,塔顶温度继续上升,馏出物在№2间歇蒸馏塔凝缩器(E-8222)中用温水冷凝冷却,并进行6小时全回流。然后,由流量计控制连续采出部分馏分,经№2间歇蒸馏塔密封罐(S-8217)转为常压后,自流入№2间歇蒸馏塔计量槽(T-8205AB),计量槽互相切换使用。根据取样分析结果将馏分排入槽区相应的贮槽中。当釜温达到约180℃时停止加热,用№2间歇蒸馏釜残油泵抽出釜内残油,送至№2间歇蒸馏釜残油冷却器(E-8225)用温水循环冷却,当油温冷至50℃时,送往槽区T-8215。

3)№3~4间歇蒸馏:

№3~4间歇蒸馏过程与№2间歇蒸馏类似,不再赘述。釜内用导热油间接加热。 真空系统:

酚蒸馏共有5个真空系统。 №1真空系统用于脱水塔蒸馏,因为脱水塔操作压力与其它塔不同,故设单独系统,工艺过程在粗酚脱水部分已经叙述。

№2真空系统用于№1~4连续蒸馏塔蒸馏;№3真空系统用于№1、2间歇蒸馏塔蒸馏;№4真空系统用于№3~4间歇蒸馏塔蒸馏;№5真空系统为备用真空系统。各真空系统的排气分别经过各自的真空捕集器、真空冷凝器、真空槽至真空泵。各真空泵出口排气集中后经捕雾器(S-8223)进排气洗净塔(K-8212);真空捕集器及真空槽的冷凝液自流入排水集合槽(2S-8206)。调节通入各真空槽的氮气量来控制各系统的操作压力。

4)导热油系统:

导热油系统,由导热油加热炉(F-8201)、导热油循环泵(P-8224AB)、导热油放空槽(2T-8235)、导热油膨胀槽(T-8236)、导热油补充泵(2P-8225)及各用户组成。

首次填充的导热油,装入导热油放空槽(T-8235)内,由导热油补充泵(P-8225)送至导热油循环系统中。

导热油循环泵(P-8224AB),将导热油送至导热油加热炉(F-8201)加热至290℃后,送至各用户使用,各用户使用后的导热油温度约260℃返回导热油循环泵(P-8224AB),循环使用。

导热油加热炉(2F-8201)由天然气加热。导热油循环泵(P-8224AB),送出的导热油,引出一小部分经过滤器过滤后,返回循环泵(P-8224AB)入口,以滤出颗粒。

导热油膨胀槽(T-8236),用于吸收系统内导热油的体积膨胀。膨胀槽采用氮

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