下层液体刚好放完时,要立即关闭活塞,上层液体从上口倒出。 [科学视野]层析法也称色谱法,是1906年俄国植物学家Michael Tswett发现并命名的。他将植物叶子的色素通过装填有吸附剂的柱子,各种色素以不同的速率流动后形成不同的色带而被分开,由此得名为“色谱法”(Chromatography) 。 后来无色物质也可利用吸附柱层析分离。 1944年出现纸层析。以后层析法不断发展,相继出现气相层析、高压液相层析、薄层层析、亲和层析、凝胶层析等。 [讲]使混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相是不动的,称为固定相。另一相是携带混合物流过此固定相的流体,称为流动相。当流动相中所含混合物经过固定相时,就会与固定相发生作用。由于各组分在性质和结构上的差异,与固定相发生作用的大小、强弱也有差异,因此在同一推动力作用下,不同组分在固定相中的滞留时间有长有短,从而按先后不同的次序从固定相中流出。 [讲]柱色谱常用的有吸附色谱和分配色谱两类。前者常用氧化铝或硅胶等为吸附剂。后者以硅胶、硅藻土和纤维素为支持剂,以吸收较大量的液体作为固定相。下面以吸附色谱说明。 [投影] [小结]本节课要掌握研究有机化合物的一般步骤和常用方法;有机物的分离和提纯。包括操作中所需要注意的一些问题 6
教学回顾:
教 案
课题:第一章 第四节
授课班级 7
研究有机化合物的一般步骤和方法(二) 知识 教 学 目 的 与 技能 过程 与 方法 情感 态度 价值观 重 点 难 点 1、掌握有机化合物定性分析和定量分析的基本方法 课 时 2、了解鉴定有机化合结构的一般过程与数据处理方法 1、通过对典型实例的分析,初步了解测定有机化合物元素含量、相对分子质量的一般方法,并能根据其确定有机化合物的分子式 2、通过有机化合物研究方法的学习,了解燃烧法测定有机物的元素组成,了解质谱法、红外光谱、核磁共振氢谱等先进的分析方法 感受现代物理学及计算机技术对有机化学发展的推动作用,体验严谨求实的有机化合物研究过程 有机化合物组成元素分析与相对分子质量的测定方法 分子结构的鉴定 二、元素分析与相对分子质量的测定 1、元素分析 2、相对分子质量的测定——质谱法(MS) (1) 质谱法的原理:用高能电子流轰击样品,使分子失去电子变成带正电荷的分子离子和碎片离子,在磁场的作用下,由于它们的相对质量不同而使其到达检测器的时间也先后不同,其结果被记录为质谱图。 知 三、分子结构的鉴定 识 1、红外光谱(IR) 结 (1)原理:由于有机物中组成化学键、官能团的原子处于不断振动状态,且振动频率构 与红外光的振动频谱相当。所以,当用红外线照射有机物分子时,分子中的化学键、与 官能团可发生震动吸收,不同的化学键、官能团吸收频率不同,在红外光谱图中将处板 于不同位置。从而可获得分子中含有何种化学键或官能团的信息。 书 (2)作用:推知有机物含有哪些化学键、官能团。 设 2、核磁共振氢谱(NMR,nuclear magnetic resonance) 计 (1)原理:氢原子核具有磁性,如用电磁波照射氢原子核,它能通过共振吸收电磁波能量,发生跃迁。用核磁共振仪可以记录到有关信号,处在不同环境中的氢原子因产生共振时吸收电磁波的频率不同,在图谱上出现的位置也不同,各类氢原子的这种差异被称作化学位移,而且吸收峰的面积与氢原子数成正比。 (2)作用:不同化学环境的氢原子(等效氢原子)因产生共振时吸收的频率不同,被核磁共振仪记录下来的吸收峰的面积不同。所以,可以从核磁共振谱图上推知氢原子的类型及数目。
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①吸收峰数目=氢原子类型 ②不同吸收峰的面积之比(强度之比)=不同氢原子的个数之比 教学过程 教学步骤、内容 [引入]上节课我们已经对所要研究的有机物进行了分离和提纯,接下来进行第二步——元素定量分析确定实验式。 [板书]二、元素分析与相对分子质量的测定 1、元素分析 [思考与交流]如何确定有机化合物中C、H元素的存在? [讲]定性分析:确定有机物中含有哪些元素。(李比希法)一般讲有机物燃烧后,各元素对应产物为:C→CO2,H→H2O,若有机物完全燃烧,产物只有CO2和H2O,则有机物组成元素可能为C、H或C、H、O。定量分析:确定有机物中各元素的质量分数。(现代元素分析法) [讲]元素定量分析的原理是将一定量的有机物燃烧,分解为简单的无机物,并作定量测定,通过无机物的质量推算出组成该有机物元素原子的质量分数,然后计算出该有机物分子所含元素原子最简单的整数比,即确定其实验式。以便于进一步确定其分子式。 [点击试题]例1、某烃含氢元素的质量分数为17.2%,求此烃的实验式。又测得该烃的相对分子质量是58,求该烃的分子式。 [分析解答]分析:此题题给条件很简单,是有机物分子式确定中最典型的计算。由于该物质为烃,则它只含碳、氢两种元素,则碳元素的质量分数为(100-17.2)%=82.8%。则该烃中各元素原子数(N)之比为: 教学方法、手段、师生活动 N(C):N(H)?82.817.2:?2:5121 C2H5仅仅代表碳原子和氢原子的最简整数比,是该烃的实验式,不是该烃的分子式。 n?设该烃有n个C2H5,则因此,烃的分子式为58?229 。 C4H10[讲]对于一种未知物,如果知道了物质的元素组成和相对分子质量,就会很容易通过计算得出分子式。确定有机物的分子式的途径:1.确定实验式 2. 确定相对分子质量 [点击试题]例2、某含C、H、O三种元素的未知物A,经燃烧分析
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实验测定该未知物中碳的质量分数为52.16%,氢的质量分数为13.14%。(1)试求该未知物A的实验式(分子中各原子的最简单的整数比)。 [投影](1)先确定该有机物中各组成元素原子的质量分数 由于碳的质量分数为52.16%,氢的质量分数为13.14%,则氧的质量分数为l—52.16%—13.14%=34.70%。 (2)再求各元素原子的个数比 则该未知物A的实验式为C2H6O [讲]实验式和分子式的区别:实验式表示化合物分子所含元素的原子数目最简单整数比的式子。分子式表示化合物分子所含元素的原子种类及数目的式子。 [思考与交流]若要确定它的分子式,还需要什么条件? [讲]确定有机化合物的分子式的方法: (一)由物质中各原子(元素)的质量分数→ 各原子的个数比(实验式)→由相对分子质量和实验式 → 有机物分子式 (二)有机物分子式 ← 知道一个分子中各种原子的个数 ← 1mol物质中的各种原子的物质的量 ← 1mol物质中各原子(元素)的质量除以原子的摩尔质量 ←1mol物质中各种原子(元素)的质量等于物质的摩尔质量与各种原子(元素)的质量分数之积 [点击试题]例3、燃烧某有机物A 1.50g,生成1.12L(标准状况)CO2 和0.05mol H2O 。该有机物的蒸气对空气的相对密度是1.04,求该有机物的分子式。 [分析解答]首先要确定该物质的组成元素。 1.5g A中各元素的质量: 12g?mol?1?1.12Lm(C)??0.6g22.4L/mol m(H)?1g?mol?1?0.05mol?2mol?0.1g m(C)?m(H)?0.6g?0.1g?0.7g?1.5g,所以有机物中还含有O元素。 m(O)?1.5g?(0.6g?0.1g)?0.8g 则
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