(4) 最后制成的样品如图1-6所示。样品制成后应立即在酒精中进行两次漂洗，以免残留电解液腐蚀金属薄膜表面。从抛光结束到漂洗完毕动作要迅速，争取在几秒钟内完成，否则将前功尽弃。
(5) 样品制成后应立即观察，暂时不观察的样品要妥善保存，可根据薄膜抗氧化能力选择保存方法。若薄膜抗氧化能力很强，只要保存在干燥器内即可。易氧化的样品要放在甘油、丙酮、无水酒精等溶液中保存。
双喷法制得的薄膜有较厚的边缘，中心穿孔有一定的透明区域，不需要放在电镜铜网上，可直接放在样品台上观察。
总之，在制作过程中要仔细、认真、不断地总结经验，一定会得到满意的样品。
图1-5 喷射法电流-电压曲线
图1-6 最后制成的薄膜
表1-1 某些金属材料双喷电解抛光规范
材 料 铝 电 解 液 电压 / V 10％高氯酸酒精 45—50 技 术 条 件 电流 / mA 30-40 钛合金 10％高氯酸酒精 40 30-40 不锈钢 10％高氯醒酒精 70 50-60 矽钢片 10％高氯醒酒精 70 50 钛 钢 10％高氯醒酒精 80-100 80-100 马氏体时效钢 10％高氯醒酒精 80-100 80-100 6％Ni合金钢 2．离子薄化法
10％高氯醒酒精 80-100 80-100 离子薄化方法不仅适用于用双喷方法所能减薄的各种样品，而且还能减薄双喷法所不能减薄的样品，例如陶瓷材料、高分子材料、矿物、多层结构材料、复合材料等。如用双喷法穿孔后，孔边缘过厚或穿孔后样品表面氧化，皆可用离子减薄法继续减薄直至样品厚薄合适或去掉氧化膜为止。用于高分辨电镜观察的样品，通常双喷穿孔后再进行离子减薄，只要严格按操作规范减薄就可以得到薄而均匀的观察区，该法的缺点是减薄速度慢，通常制备一个样品需要十几个小时甚至更长，而且样品有一定的温升，如操作不当样品，会受到辐射损伤。
（一）离子减薄装置
离子减薄装置由工作室、电系统、真空系统三部分组成。
工作室是离子减薄装置的一个重要组成部分，它是由离子枪、样品台、显微镜、微型电机等组成的。
在工作室内沿水平方向有一对离子枪，样品台上的样品中心位于两枪发射出来的离子束中心，离子枪与样品的距离为25~30mm左右。两个离子枪均可以倾斜，根据减薄的需要可调节枪与样品的角度，通常调节成7°~ 20°角。样品台能在自身平面内旋转，以使样品表面均匀减薄。为了在减薄期间随时观察样品
被减薄情况，在样品下面装有光源，在工作室顶部安装有显微镜，当样品被减薄透光时，打开光源在显微镜下可以观察到样品透光情况。
电系统主要包括供电、控制及保护三部分。真空系统保证工作室高真空。 （二）离子减薄的工作原理
稀薄气体氩气在高压电场作用下辉光放电产生氩离子，氩离子穿过盘壮阴极中心孔时受到加速与聚焦，高速运动的离子射向装有试样的阴极把原子打出样品表面减薄样品。 （三）离子减薄程序
（1）切片 从大块试样上切下薄片。对金属、合金、陶瓷切片厚度应不小于0.3mm，对岩石和矿物等脆、硬样品要用金刚石刀片或金刚石锯切下在毫米数量级的薄片。
（2）研磨 用汽油等介质去除试样油污后，用粘结剂将清洗的样品粘在玻璃片上研磨直至样品厚度小于30~50μm为止。操作过程同双喷电解减薄中样品的预减薄过程。
（3）将研磨后的样品切成直径Φ3mm的小园片。 （4）装入离子薄化装置进行离子减薄。
为提高减薄效率，一般情况减薄初期采用高电压、大束流、大角度（20°），以获得大陡坡的薄化，这个阶段约占整个制样时间的一半。然后减少高压束流与角度（一般采用15°）使大陡坡的薄化逐渐削为小陡坡直至穿孔。最后以7°-10°的角度、适宜的电压与电流继续减薄，以获得平整而宽阔的薄区。
样品制备完成后，便可以预约TEM仪器，在老师的指导下完成对薄膜样品的TEM测试。