实验报告
大孔树脂吸附动力学
海洋药学42班 曹梦桐
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【目的要求】
1.了解大孔树脂的结构和特点及根皮苷的性质。 2.了解固体自溶液吸附的基本原理。
3.了解大孔树脂的预处理方法，掌握吸附量的测量方法。
【实验原理】
吸附与吸附质：固体表面有剩余力场，固体表面分子相对其体相分子具有超额能量，固体表面对撞击到其表面的分子具有吸引力，气体分子或溶液分子中的分子和离子在其表面聚集，从而降低固体的表面能。这种现象成为固体表面的吸附。具有吸附能力的固体称为吸附剂，被吸附的气体或液体称为吸附质。
固体在溶液中的吸附过程关系到固体、溶剂、溶质三者的相互作用力。实际上溶液中的吸附是溶质与溶剂分子争夺固体吸附剂表面的净结果。在一定的温度和压力下，吸附剂的吸附面积决定其吸附量的大小。
根皮苷在D-101大孔树脂上的吸附动力学粒内扩散模型为
at?kt12?R
12式中，at为即时吸附量；k为粒内扩散系数，mg/[g(湿树脂)*min分常数。
准二级动力模型为
]；R为积
dat?k2(ae?at)2 dt积分边界条件为t=0时，t→∞时at?ae，整理得
t11??t2atk2a0ae
式中，ae为平衡吸附量；k2为准二级吸附常数。
【仪器与试剂】
752紫外分光光度计；康氏震荡剂；200ml锥形瓶两个；50ml滴定管、1000ml容量瓶；5ml、10ml、25ml、50ml移液管各一根；10ml量筒一只；称量瓶一只；电子分析天平。
根皮苷98%，配置浓度为0.1000g/L的溶液备用；经预处理的D-101打孔树脂若干（浸泡于蒸馏水中备用）。
【实验内容】
1、D-101大孔树脂与处理：?商品树脂用两倍体积95%乙醇浓度浸泡24小时，过滤，再用95%乙醇流动洗涤，直至流出液与水混合无白色沉淀，然后以大量
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蒸馏水洗至无醇味。?用两倍体积5%NaOH水溶液浸泡两小时，水洗至接近中性。?两倍体积10%盐酸浸泡两小时，蒸馏水洗至中性，浸泡于蒸馏水中备用。 2、配制根皮苷水溶液：用减重法称取0.1000g根皮苷，完全溶解于烧瓶中（可加热不超过65度），转移到1000ml容量瓶，配制0.1000g/L的根皮苷溶液备用。 3、绘制根皮苷标准曲线：精确量取5ml、7.5ml、10ml、15ml、20ml、25ml、30ml根皮苷溶液定容至50ml容量瓶中，用752紫外分光光度计测量312nm处溶液吸光度，绘制根皮苷标准曲线。
4、测量吸附液浓度-时间曲线：量取两份8g（淋水，5s内不滴水）预处理过的D-101大孔树脂，分别置于200ml锥形瓶中，分别加入100ml浓度为0.015g/L和0.05g/L的根皮苷溶液，加入溶液开始计时，并立即置于恒温25度的摇床中振摇，每隔10分钟取上清液荡洗比色皿并测量其吸光度，测量完成立即倒回吸附瓶。测量100分钟，实验结束后将吸附液及树脂倒入回收桶。
【数据处理】 1.标准样品吸光度
C(g/L) 0.0101 0.0152 0.0203 0.0304 0.0405 0.0507 0.0608 A 0.124 0.176 0.246 0.357 0.486 0.595 0.692 2.根皮苷标准曲线
根皮苷标准曲线0.80.70.60.50.40.30.20.1000.010.020.03c(g/ml)0.040.050.060.07Ay = 11.41x + 0.01062R = 0.9984
3.大孔树脂吸光度
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C。=0.0507g/L
t(min) A ct(g/L10 0.426 0.036 20 0.365 0.031 30 40 50 60 70 80 90 100 0.339 0.299 0.281 0.241 0.210 0.186 0.151 0.135 0.029 0.025 0.024 0.020 0.017 0.015 0.012 0.011 ) at0.170 0.237 0.265 0.309 0.329 0.373 0.407 0.433 0.471 0.489 （mg/g) t3.162 124.472 5.477 6.525 7.071 7.746 8.836 8.944 9.487 10.000 （min） tat58.852 84.479 113.1129.4152.0161.0172.1184.8191.0204.610 29 83 35 80 24 07 18 （g*min/mg）
C。=0.01520g/L
t(min) A ct(g/L) at（mg/g) 10 0.166 0.014 0.017 3.162 20 0.128 0.010 0.059 4.472 30 0.104 0.008 0.085 5.477 40 0.086 0.006 0.105 6.525 50 0.075 0.006 0.117 7.071 60 0.063 0.005 0.130 7.746 70 0.058 0.004 0.136 8.836 80 0.049 0.003 0.145 8.944 90 0.044 0.003 0.151 9.487 100.00.00.1t10（min） 4
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tat579.557 339.647 352.206 381.326 427.541 461.204 516.331 550.087 596.385 63
800700600（g*min/mg） t/at(g/ml)50040030020010000204060t(min)80100120C=0.05mg/LC=0.015mg/L线性 (C=0.015mg/L)线性 (C=0.05mg/L)
800700600y = 3.93x + 277.29t/at(g/ml)50040030020010000204060t(min)80100120y = 1.5475x + 60.05C=0.05mg/LC=0.015mg/L线性 (C=0.015mg/L)线性 (C=0.05mg/L)线性 (C=0.05mg/L)
【结论】
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结论：当根皮苷浓度较高时，吸附动力学符合准二级动力模型；当根皮苷浓度很低时，符合粒内扩散模型。
【结果反思】
1.测量不同时间的吸附量时，测量吸光度的测量液要倒回吸附瓶中，同时测量速度不宜太慢。
2.配置定浓度溶液时可以使用滴定管和移液管相结合的方法。 3.摇床要预热至指定温度。
a?4. 求吸附量时注意：
(c0?ct)?100c0为吸附前溶液浓度，，mg/ml;ct根皮苷的质量为t时刻吸附液浓度；a为吸附量，mg/g
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