无机材料测试技术思考与练习题答案(3)

2020-03-26 19:32

答:λ=12.25V(1+0.9788?10V)-6 2eV1sin?vt1/v1v2m=V2=λ1 ===sin?vt2/v2v1V1λ22eV2m42、试计算真空中电子束在200KV加速电压时,电子的质量、速度和波长。 解:m=m0?V?1-???C?2=9.11?10-31?200?103?1-?8??3?10?2=9.110002?10-31 2eV2?1.6?10-19?200?1038 v===7.025?10-31m9.110002?10λ=12.25V(1+0.9788?10V)-6?12.25200?10(1+0.9788?10?200?10)3-63?0.025 43、何谓静电透镜和磁透镜?

答:静电透镜:把能使电子波折射聚焦的具有旋转对称等电位曲面簇的电极装置。 磁透镜:在电子光学系统中用于使电子波聚焦成像的磁场是一种非均匀磁场,把能使电子波聚焦的具有旋转对称非均匀的磁极装置。 44、叙述电磁透镜的特点、像差,产生像差的原因。

答:电磁透镜的特点:能使电子偏转会聚成像,但不能加速电子;总是会聚透镜;焦距f、放大倍数M连续可调。

像差包括几何像差(球差、像散、畸变)和色差:

球差是由电磁透镜中近轴区域对电子束的折射能力与远轴区域不同而产生的;像散是由透镜磁场非旋转对称引起的;色差是由于成像电子波长(或能量)变化引起电磁透镜焦距变化而产生的一种像差。

45、影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么?如何提高电磁透镜的分辨率?

答:影响光学显微镜分辨率的关键因素是入射光波长和数值孔径;

影响电磁透镜分辨率的关键因素是透镜的像差和衍射效应所产生的散焦斑尺寸的大小。

提高电磁透镜的分辨率:确定电磁透镜的最佳孔径半角,使得衍射效应散焦斑与球差散焦斑尺寸相等,表明两者对透镜分辨率影响效果一致。

46、试计算加速电压为100KV时的电子束波长,当球差系数Cs=0.88mm、孔径半角α=10-2弧度时的分辨率。 解:λ=12.25V(1+0.9788?10V)1434-6?12.25100?10(1+0.9788?10?100?10)1-343-63?0.037?

?r0=0.49Csλ=0.49??0.88?10???0.037?10?3-104=2.2514?

47、电磁透镜的景深和焦深主要受哪些因素影响?说明电磁透镜景深大、焦深长的原因。

答:景深受分辨率和孔径半角影响;焦深受分辨率、孔径半角、透镜放大倍数影响。电磁透镜景深大、焦深长的原因是因为其分辨率高、孔径半角小。 48、何谓景深与焦深?当△r0=10 ?、α=10-2弧度、M=3000×时,请计算Df与DL值。

答:景深是透镜物平面允许的轴向偏差;焦深是透镜像平面允许的轴向偏差。

Df=2?r02?r02?10?=-2=2000? tan??102?r0M2?r0M2?r0M22?10?30002DL=?===1.8m -2tan???1049、何谓衬度?透射电镜有几种衬度像?其原理是什么?

答:衬度是指试样不同部位由于对入射电子作用不同,在显示装置上显示的强度差异。

透射电镜有三种衬度像:散射衬度像、衍射衬度像、相位衬度像。

散射衬度像是由于样品的特征通过对电子的散射能量的不同变成了有明暗差别的电子图像;衍射衬度是来源于晶体试样各部分满足布拉格反射条件不同和结构振幅的差异;相位衬度是利用电子束透过样品的不同部分后其透射波发生相位差,将这相位差转换为振幅差,实现图像衬度。

50、分别叙述各种不同样品(复型样品、粉末样品、萃取复型样品、经投影的二级复型样品、 薄膜样品)散射衬度像的形成原理。

答:在未经投影的塑料一级或碳一级复型样品中,A、B处只是t不同,A>B,则A处t大于B处t,则A处对电子的散射能力就大,通过光阑参与成像的电子

强度IA

51、透射电镜样品制备方法有哪些?简单叙述它们的制备过程。 答:粉末颗粒样品:

塑料支持膜——将一种火棉胶的醋酸异戊酯溶液滴在蒸馏水表面上,瞬间就能在水面上形成厚度约200-300 ?的薄膜,将膜捞在专用样品铜网上即可。 塑料-碳支持膜——在塑料支持膜的基础上,再喷镀一层很薄的碳膜。

碳支持膜——在制成塑料-碳支持膜以后,增加一道溶掉塑料支持膜的操作,使碳膜粘贴在样品铜网上,即得到碳支持膜。 复型样品:

塑料一级复型——取一滴火棉胶的醋酸异戊酯溶液滴于清洁的已腐蚀的待研究材料表面,干燥后将其剥离材料表面即可得到塑料一级复型样品。

碳膜一级复型——用真空蒸发设备在样品表面蒸上50-300 ?厚的碳,并可用重金属投影,然后将其从样品表面剥离即得碳一级复型样品。

塑料碳膜二级复型——用醋酸纤维素膜或火棉胶等塑料制成第一次复型,剥下后对其与样品的接触面先投影重金属然后再制作碳膜复型,再去掉塑料膜就得到二级复型样品。 萃取复型:

利用一种薄膜(如喷镀碳膜)把经过腐蚀的试样表面的待研究相粒子粘附下来,因为这些相粒子在膜上的分布仍保持不变,所以萃取复型样品可以直接观察分析研究对象的形状、大小、分布及它们的物相。 52、透射电镜如何得到衍射花样?

答:电子衍射的花样是聚焦在物镜的背焦面上,只要调节中间镜焦距,使其物平面与物镜的背焦面重合,则在观察屏上得到衍射花样像。 53、叙述单晶、多晶和非晶体衍射花样的特征。

答:单晶的电子衍射花样由排列得十分整齐的许多斑点组成,多晶体的电子衍射

花样是一系列不同半径的同心圆环,非晶体的电子衍射花样只有一个漫射的中心斑。

54、有一立方多晶样品拍摄的衍射花样中,各环的半径分别为8.42、11.88、14.52、16.84mm, 试标定其K值。(a=2.02?)

N0 1 2 3 4 K=Rj(mm) 8.42 11.88 14.52 16.84 Rj2/R12 1 2 3 4 Nj 1 2 3 4 d=a NK=Rd 17.01 16.96 16.93 17.01 2.02 1.428 1.166 1.01 k1+k2+k3+k4=16.98

455、某合金析出相(立方单晶)电子衍射花样如图,OA=14.0mm,OB=OC=23.5mm,φ=73°,K=30.2mm?,试确定各斑点的指数。 斑点 A B C Rj 14.0 23.5 23.5 Rj2 196 552.25 552.25 Rj2/R12 1 2.82 2.82 N 5 14 14 {hkl} (hkl) d=K/R ?=arccosh1h2+k1k2+l1l2h12+k12+l12h22+k22+l22=arccosh1h2+k1k2+l1l2=73? 51456、叙述扫描电镜工作原理,它的工作方式主要有哪几种?

答:工作原理——由电子枪发射能量为5-35eV的电子,以其交叉斑作为电子源,经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下,于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用,产生二次电子发射,二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号,经视频放大后输入到显像管栅极,调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度,得到反映试样表面形貌的二次电子像。

工作方式——发射方式、反射方式、吸收方式、透射方式、俄歇电子方式、X射线方式、阴极发光方式、感应信号方式。

57、二次电子、背散射电子的定义并写出它们成像的特点。

答:二次电子——在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的核外电子。成像特点:对试样表面状态敏感,产额正比于1/cosθ,只有在轻元素或超轻元素存在时才与组成成分有关;在收集栅加正压时,具有翻越障碍、呈曲线进入探测器的能力,使得试样凹坑底部或凸起的背面都能清晰成像,而无阴影效应;像的空间分辨率高,适于表面形貌观察。

背散射电子——被样品中的原子核反射回来的一部分入射电子,包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。成像特点:背散射电子能量较高,可直线进入探测器,有明显的阴影效应;产额随原子序数增大而增多;既可以进行表面形貌观察,也可以用来定性地进行成分分析。

58、扫描电镜的工作性能是哪些?给出它们的表述式并加以说明。 答:扫描电镜的工作性能主要包括放大倍数、分辨率和景深。

放大倍数M=Ac/As——入射电子束在样品表面上扫描振幅为As,显像管电子束在荧光屏上扫描振幅为Ac,那么在荧光屏上扫描像的放大倍数为M=Ac/As。 分辨率d0=dmin/M总——图像上测量两亮区之间的暗间隙宽度除以总放大倍数,其最小值为分辨率。

景深——Ff= d0/tanβ≈d0/β ——扫描电镜扫描电子束发散度β小,因此其景深比较大。

59、扫描电镜如何制备样品?

答:块状试样:对于块状导电材料,用导电胶把试样粘结在样品座上;对于块状非导电或导电性较差的材料,先进行镀膜处理,在材料表面形成一层导电膜,然后用导电胶把试样粘结在样品座上。 粉末试样:(三种方法)

(1) 在样品座上先涂一层导电胶或火棉胶溶液,将试样 粉末撒在上面,待导电胶或火棉胶挥发把粉末粘牢 后,用洗耳球将表面上未粘住的试样粉末吹去; (2) 在样品座上粘贴一张双面胶带纸,将试样粉末撒在 再镀一层导电膜 上面,用洗耳球将表面上未粘住的试样粉末吹去; (3) 可将粉末制备成悬浮液滴在样品座上,待溶液挥发,


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