仪器分析(2)

2020-03-26 20:35

2 可见紫外吸收光谱 选择题

1.C 2. E 3. B

填空题

1. n→π*跃迁

2. 长 或(短) , 小 或(大) 3. 橙 紫 绿

4. 吸收曲线 吸收光谱

简答题

1. (1)测定ε值。n→π*小,π→π*大(>104)

(2)分别在非极性和极性溶剂下分别检测同一物质的UV-vis吸收光谱图,若吸收带短移,为n→π*,若长移,

为π→π*。

2. R带 K带 E带 B带 跃迁形式 n→π* 共轭π→π* 苯环π→π* 芳香族化合物特征吸收 峰位 ~300nm >200nm ~200nm ~250nm 峰强 弱 强 强,中强 弱 3 L-B’s law 选择题

1. D 2.D

填空题:2?2(a) ca + 2?2(b) cb

简答题

化学因素:因为浓度改变后致使溶质产生离解、缔合而改变ε值; 光学因素:1)非单色光;2)杂散光;3)散射、反射光;4)非平行光; 仪器因素:透光率测量误差。

4 可见-紫外分光光度计 选择题 2. B

填空题:反射光栅 光电倍增管 二极管阵列检测器

简答题

1. 光源 单色器 样品池 检测器 记录仪

2. 洗:用水、醇洗涤,可用棉签擦拭比较脏的部位;

拿:拿毛玻璃面;

擦:用擦镜纸沿一方向擦拭;

装:溶液体积为 1/2-3/4,无气泡;

放:光玻璃面对光路,光玻璃面不可和粗糙及坚硬表面接触。

5 分析条件的选择 选择题 1. D 2.D

填空题:试剂参比;试剂;试样;

简答题 1. 略

2. 一般需考查显色剂种类及溶剂、PH值、反应时间及温度等。

6 定性分析 简述题:

依据:相同的化合物有相同的UV-vis吸收光谱图。 方法:(1)比较光谱图的一致性;

(2)比较两个波长处吸光度值比值的一致性; (3)比较某个波长处E值的一致性。

7 定量分析 选择题 1. BD

填空题

1. 吸光系数法、对照法、标准曲线法 2. 双波长法、导数光谱法

简答题:

(1) 标准溶液一般为5-7个浓度; (2) 样品和标品平行处理; (3) 标准曲线上的点需呈线性;

(4) 长期不用或仪器维修后需重新绘制标准曲线。

计算题

--

1. 解:C = A/E×l = 0.552/(560.0×0.5 )= 1.97×103 (g/100ml) = 1.97×105 (g/ml)

% = [

8 结构分析 选择题

1. D 2.B

填空题

2. n→π* ; 杂

计算题

2. (I) β异构体

(II) α异构体

]/(100.2×103 )=98.3%

第四章 红外分光光度法 答案

第一节 概述 填空题 略 简答题 略

第二节 基本原理 1. 略 2. 略 3. 18 4. 18

判断题

1. × 2.×

选择题

1.A 2.D 3.A 4.C

6.C 7.B 8.D 9.E 10.B

简答题:略

第三节 红外光谱和分子结构的关系 填空题

1. (1)υ=CH (2)υC=C (3) γC-H

选择题

2.C 3.A 4.A 5.C 6.E 7.B 9.C 10.A 11.C

判断题

1.√ 2.√ 3.×

简答题

1.(1)第一个化合物有υOH 3500-3300 cm-1

(2)第一个化合物有3200-2500 cm-1的大宽峰 (3)第二个化合物的υC=O 在低波数 2-10 略

第四节 红外分光光度计及制样方法 填空题:略

选择题

1.C 2.C 3.D

判断题 1.×

简答题:略

第五节 定性和结构解析方法 解析题 1.

2. 苯甲酸甲酯 3.

4.

5.

简答题 1.

第十七章 色谱分析法概论 第一节 概述 第二节 基本原理

第一节 概述 选择题

1.色谱法是()

色谱分析法概论作业题

A. 色谱法亦称色层法或层析法,是一种分离技术。 B. 色谱法亦称色层法或层析法,是一种富集技术。 C. 色谱法亦称色层法或层析法,是一种进样技术。 D. 色谱法亦称色层法或层析法,是一种萃取技术。 2.色谱分离系统是()

A. 色谱分离系统是装填了固定相的色谱柱,样品混合物组分的分离就是在色谱柱中运行时完成的。

B. 色谱分离系统是装填了固定相的色谱柱,样品混合物组分之间的化学反应就是在色谱柱中运行时完成的。 C. 色谱分离系统是充满了载气的色谱柱,样品混合物组分的分离就是在色谱柱中运行时完成的。

D. 色谱分离系统是充满了载气的色谱柱,样品混合物组分之间的化学反应就是在色谱柱中运行时完成的。

简答题

1.色谱分析法有什么特点?

2.按照流动相与固定相的聚集状态、操作形式和分离机制的不同分别将色谱法分类。

第二节 基本原理 填空题

1.物质的容量因子和保留时间关系式为____

2.我国药典规定,用柱色谱法分离样品时,要使两个组分完全分离,二者的分离度应该不小于____。 3.按照分离机制不同可以将色谱法分为 、 、 、 四种。 4.色谱法实现分离的前提条件是 。 选择题

1.下面哪个参数用来衡量分离效率() A.保留时间 B.峰高 C.峰面积 D.峰宽

2.组分在固定相和流动相中的质量为mA、mB(g),浓度为CA、CB(g/ml),摩尔数为nA、nB(mol),固定相和流动相的体积为VA、VB(ml),此组分的容量因子是() A.mA/mB

B.(CAVA)/(CB VB) C.nA/nB D.CA/CB

3.分离度(色谱柱的总分离效能-R)是指()

A.相邻二组分的调整保留时间之差,与二组分色谱峰宽总和之半的比值。 B.相邻二组分色谱峰的调整保留时间之差。 C.二组分色谱峰宽总和之半。

D.相邻二组分色谱峰的保留时间之差,与二组分色谱峰宽总和的比值。

简答题

1.一个组分的色谱峰可用哪些参数描述?这些参数各有何意义? 2.什么叫死时间?如何测定?

计算题

1.在某色谱条件下,组分A的容量因子为4,死时间为30s,求组分A的保留时间和调整保留时间。

2.某色谱柱,固定相体积为0.5mL,流动相体积为2mL。流动相的流速为0.6mL/min,组分A和B在该柱上的分配系数为12和18,求A、B的保留时间和保留体积。 讨论题

从色谱流出曲线可以得到哪些信息?


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