2．制感光纸：取0.3g K3[Fe (C2O4) 3]·3H2O、0.4g铁氰化钾溶于5mL蒸馏水。将溶液涂在纸上即成感光纸。附上图案，在日光下照射数秒钟，曝光部分变深蓝色，被遮盖部分即显示出图案来。
3．配感光液：取0.3～0.4g K3[Fe (C2O4) 3]·3H2O溶于5mL蒸馏水，用滤纸条做成感光纸。同（2）操作。曝光后去掉图案，用3.5%的六氰合铁酸钾(Ⅲ)溶液润湿或漂洗，即显影映出图案来。 五、实验结果和处理 1．产物定性分析
试剂 现象 K+的鉴定 Fe3+的鉴定 C2O42-的鉴定 2．产物定量分析
（1）结晶水质量分数的测定
项目 实验结果1 实验结果2 产物的质量 烘干后的质量 结晶水质量分数 Na3[Co(NO2)6] KSCN 0.1mol?L-1 CaCl2 0.5 mol?L-1 （2）草酸根质量分数的测量 KMnO4溶液的标定
次数 项目 V(Na2C2O4)/mL C(Na2C2O4)/mol·L-1 V( KMnO4)/mL C(KMnO4) mol·L 平均C(KMnO4) mol·L-1
-1
1 25.00
2 25.00
产物中C2O42-含量的测定
次数
1
2
6
项目 产物样品质量 C(KMnO4)/mol·L-1 V( KMnO4)/mL C(C2O42-) 平均C(C2O42-)
（3）铁质量分数的测量
次数 项目 产物样品质量 C(K2C2O7)/mol·L-1 V(K2C2O7)/mL C(Fe(Ⅲ)) 平均C(Fe(Ⅲ))
1
2
2．产物的摩尔电导率 。 配合物的化学式 3．产物的红外光谱。. 回顾：
一、KMnO4溶液的配制和浓度的标定 1．高锰酸钾溶液的配制
纯的KMnO4溶液是相当稳定的，曾有人存放l～3年，其浓度并无显著改变。0.02mol·L-1或更浓的纯KMnO4溶液在采取较好的防尘措施并仔细保存在暗处几个月后，其浓度改变不到二千分之一。但是KMnO4试剂中常含有少量MnO2和其他杂质，蒸馏水中常常含有微量的还原性物质。它们能慢慢地使KMnO4还原为MnO(OH)2沉淀。KMnO4在溶液中能离解为K+与MnO4-，而MnO4- 能自发地与水发生氧化还原反应，生成MnO2：
4MnO4-＋2H2O
4MnO2↓+3O2+4OH-
7
MnO2或MnO(OH)2又能进一步促进KMnO4溶液的分解，特别是MnO2对MnO4-与H2O的反应有催化作用。故一般不用KMnO4试剂直接配成标准溶液，而是先配成一近似浓度的溶液，然后再进行标定。
配制KMnO4溶液时，应该注意以下几点。
（1）称取KMnO4的质量。应稍多于理论计算量，溶解在规定体积的水里，如配制0.02 mol·L-1 KMnO4溶液1L，一般称取固体KMnO4约3.3～3.5 g。
（2）配制的KMnO4溶液必须加热近沸，并保持微沸1h，然后放置2～3d．使各种还原性物质完全氧化。
（3）用微孔玻璃漏斗，滤去MnO2沉淀。若没有微孔玻璃漏斗时，可用玻璃棉代替。
（4）为了避免光对KMnO4溶液的催化分解，配制好的KMnO4溶液应贮存在棕色瓶里。
2．高锰酸钾溶液浓度的标定
可以用作标定KMnO4溶液浓度的基准物质有：H2C2O4·2H2O，Na2C2O4，(NH4) (NH4)2SO4·6H2O2C2O4，As2O3，FeSO4·
和纯铁丝等。其中以Na 2C2O4最常用。
在H2SO4溶液中，MnO4-与C2O42-的反应如下：
2MnO4-十5 C2O42-＋16H+
2Mn2+＋10CO2↑十8H2O
若用Na 2C2O4作基准物质标定KMnO4溶液，当反应达到化学计量点时，由反应式可知MnO4- 的物质的量应等于2/5 Na 2C2O4的物质的量，故KMnO4溶液的浓度可由下式求得
cKMnO4 m Na 2C2O42??VM Na 2C2O4?KMnO451000
式中：mNa2C2O4为称取Na2C2O4的质量（g）；MNa2C2O4为Na2C2O4的摩尔质量（g·mol-1）。
二、K2Cr2O7标准溶液的配制
准确称取在140～150℃下烘干2 h的基准试剂K2Cr2O7约1.4 g于烧杯中，加适量水溶解后定量移入250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
K2Cr2O7浓度
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式中m为称量K2Cr2O7的质量。 计算试样中铁的含量
式中c为K2Cr2O7溶液的浓度，V为K2Cr2O7溶液的体积，M为Fe的相对原子质量，m样为称量样品的质量。
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