水杨酸—次氯酸盐光度法测定水中的氨氮

2020-03-27 04:47

水杨酸—次氯酸盐光度法测定水中的氨氮

1方法原理:在亚硝基铁氰化钠存在下,铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物,其色度和氨氮含量成正比,在波长697nm具最大吸收。

2干扰及消除:氯铵在此条件下均被定量的测定。钙、镁等阳离子的干扰,可加酒石酸钾钠掩蔽。

3方法的适用范围:本法最低检出浓度为0.01mg/l,测定上限为1mg/l,适用于饮用水、生活污水、和大部分工业废水中的氨氮的测定。 4试剂:所有试剂配制均用无氨水。

(1) 铵标准贮备液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入

1000ml容量瓶中,稀释至标线,此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

(2) 铵标准中间液:吸取10.00ml铵标准贮备液移入100ml容量瓶中稀释至标线,此溶液每

毫升含0.10mg氨氮。 (3) 铵标准使用液:吸取10.00铵标准中间液移入1000ml稀释至标线,此溶液每毫升含1.00ug

氨氮。临用时配制。

(4) 显色液:称取50g水杨酸(C6H4(OH)COOH),加入100ml水,再加入160ml 2mol/L氢

氧化钠溶液,搅拌至完全溶解。另称取50g酒石酸钾钠溶于水中,与上述溶液合并稀释至1000ml。存放棕色玻璃瓶中,加橡胶塞,本试剂至少稳定一个月。

注 :若水杨酸未能全部溶解,可再加入数毫升氢氧化钠溶液,直至完全溶解为止,最后溶液的PH为6.0~6.5。

(5)次氯酸钠溶液:取市售或自行制备的次氯酸钠溶液,经标定后,用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%,游离碱浓度为0.75mol/L(以NaOH计)的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内,本试剂可稳定一周。

(6)亚硝基铁氰化钠溶液:称取0.1g亚硝基铁氰化钠Na2Fe(CN)5·NO·2H2O 置于10ml具塞比色管中溶于水,稀释至标线,此溶液临用前现配。 5步骤:(1)标准曲线的绘制

吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00铵标准使用液于10ml比色管中,用水稀释至约8ml,加入1.00显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液混匀,在滴加2滴次氯酸钠溶液,稀释至标线充分混匀,放置1h后,在波长697nm处用光程为10mm的比色皿,以水为参比,测量吸光度。

(2)水样的测量

分取适量经预处理的水样(使氨氮含量不超过8ug)至10ml比色管中,加水稀释至约8ml,与标准曲线相同操作,进行显色和测量吸光值。 (3)空白实验

以无氨水代替水样,按样品测定相同步骤进行显色和测量。 6计算:

由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮含量(ug) 氨氮(N,mg/L)=m/v

式中:m—由标准曲线查得的氨氮量(ug) V—水样的体积(ml) 7注意事项:

水样采用蒸馏预处理时,应以硫酸溶液为吸收液,显色前加氢氧化钠溶液使其中和。


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