吸取多少体积。
5．标有“吹”字的吸量管放出溶液时，要吹出最后一滴溶液。标有“快”字的吸量管溶液流出较快，但不吹出最后残留的溶液。
6．注意实验完毕后要用自来水冲洗干净。移液管和吸量管均不能在烘箱里烘干。
实验二 《中国药典》（2005版）一部、二部的查阅
【实验目的】
1、熟悉《中国药典》的基本结构。 2、掌握查阅《中国药典》的基本方法。 【实验内容】
按照下列项目，查阅《中国药典》2005版一部、二部，记录所在页码及括号中内容的查阅结果。 顺序 查阅项目 页码 查阅结果
1 人参（鉴别）
2 银杏叶提取物（制法）
3 地奥心血康胶囊（含量测定） 4 银黄口服液（处方）
5 阿司匹林片（游离水杨酸杂质限量） 6 头孢拉定（比旋度） 7 布洛芬（制剂）
8 地西泮片（含量测定） 9 依诺沙星（类别） 10 鱼肝油（贮藏方法）
11 维生素C注射液（pH值） 12 重金属检查法 13 高效液相色谱法
14 氢氧化钠滴定液的配制（标定的基准物） 15 氨制硝酸银试液的配制 【注意事项】
1．药品可在品名目次中，按药品名称笔划为序查阅。也可在英文索引或中文索引(按汉语拼音的顺序）中查阅。
2．制剂通则、一般鉴别试验、物理常数测定法、一般杂质检查法、分光光度法、色谱法等多种分析方法以及试液、试纸、指示液与指示剂、缓冲液等的配制、滴定液的配制及标定和指导原则等其他内容在附录中查阅。
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实验三 药物的杂质检查
【实验目的】
1. 掌握药物的一般杂质检查原理与实验方法。 2. 掌握杂质限度试验的概念及计算方法。 3. 熟悉一般杂质检查项目与意义。 【实验原理】
酸碱度、氯化物、硫酸盐、不挥发物、重金属的检查原理参见教材第三章中杂质检查部分。 【实验材料】
试药：葡萄糖、氯化钠原料药。
仪器：50mL纳氏比色管、刻度吸管、100mL测砷瓶，药物天平。 【实验内容】
（一）葡萄糖 1、酸度
取本品2.0g，加水20mL溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20mL，应显粉红色。
2、溶液的澄清度与颜色
取本品5g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10mL，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（附录H）比较，不得更浓；如显色，与对照液（取比色用氯化钴液3mL、比色用重铬酸钾液3mL与比色用硫酸铜液6mL，加水稀释成50mL）1.0mL加水稀释至10mL比较，不得更深。
3、乙醇溶液的澄清度
取本品1.0g，加90%乙醇30mL，置水浴上加热回流约10分钟，溶液应澄清。 4、氯化物
取本品0.6g，加水溶解使成25mL，再加稀硝酸10mL；溶液如不澄清，应滤过；置50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL，摇匀，即得供试溶液。另取标准氯化钠溶液6.0mL，置50mL纳氏比色管中，加稀硝酸10mL，加水使成40mL，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0mL，用水稀释，使成50mL，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较（附录A）。供试溶液所显浑浊度不得较对照液更浓（0.01%）。
5、硫酸盐
取本品2.0g，加水溶解使成约40mL；溶液如不澄清，应滤过；置50mL纳氏比色管中，加稀盐酸2mL，摇匀，即得供试溶液。另取标准硫酸钾溶液2.0mL，置50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL，加稀盐
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酸2mL，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5mL，用水稀释至50mL，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较（附录B）。供试溶液所显浑浊度不得较对照液更浓（0.01%）。
6、亚硫酸盐与可溶性淀粉
取本品1.0g，加水10mL溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色。 7、干燥失重
取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过9.5%（附录E）。 8、炽灼残渣
不得过0.1%（附录F）。 9、铁盐
取本品2.0g，加水20mL溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释使成45mL，加硫氰酸铵溶液（30→100）3mL，摇匀，如显色，与标准铁溶液2.0mL用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。
10、重金属
取25mL纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL后，加水稀释成25mL。取本品4.0g，置乙管中，加水适量溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL，加水使成25mL；若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管颜色一致。再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2mL，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深（附录C），含重金属不得过百万分之五。
11、砷盐
取本品2.0g，加水5mL溶解后，加稀硫酸5mL与溴化钾溴试液0.5mL，置水浴上加热约20分钟，使保持稍过量的溴存在，必要时，再补加溴化钾溴试液适量，并随时补充蒸散的水分，放冷，加盐酸5mL与水适量使成28mL，置测砷瓶中，作为供试溶液。另精密量取标准砷溶液2mL，照供试品制备项下方法，自\加水5mL溶解后\起，至\置测砷瓶中\，同法处理，作为标准液。
取供试溶液和标准液分别进行以下操作：加碘化钾试液5mL与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将装妥的导气管密塞于测砷瓶上，并将测砷瓶置25~40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，比较。供试溶液生成的砷斑与标准砷斑比较（附录D），不得更深（0.0001%）。 【实验说明】
1、比色管的正确使用——选择配对的两支纳氏比色管，用清洁液荡洗除去污物，再用水冲洗干净。采用旋摇的方法使管内液体混合均匀。
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2、正确选用量具——根据检查试验一般允许误差为±10%的要求和药品、试剂的取用量，选择合适的容量仪器。
3、平行操作——标准与样品必须同时进行实验，加入试剂量等均应一致。观察时，两管受光照的程度应一致，使光线从正面照入，比色时置白色背景上，比浊时置黑色背景上，自上而下地观察。
4、注意刻度吸管的正确使用和观察。
5、限量计算:杂质限量%=((V标准×C标准)/W样)×100%。式中V标准为标准液体积，C标准为标准液浓度，W样为样品取样量。
实验四 葡萄糖注射液分析
【实验目的】
1、掌握pH值测定原理和pH计的正确操作。
2、掌握比旋度的概念、求算方法和旋光法测定旋光性物质含量的原理与计算。 3、掌握剩余碘量法测定葡萄糖注射液的操作要点。 4、了解注射液杂质检查的一般项目 【实验原理】
[鉴别] 取本品，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中即生成红色沉淀。
[杂质检查] 葡萄糖注射液在高温加热灭菌时，易分解产生5-羟甲基糠醛：
利用5-羟甲基糠醛在284nm的波长处有吸收，而葡萄糖无吸收，将样品配制成一定浓度的溶液，在
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284nm的波长处测定，规定吸收度不得大于0.32来控制5-羟甲基糠醛的量。 [含量测定]
1、采用旋光法测定葡萄糖含量。根据测得供试品的旋光度与2.0852相乘，计算出葡萄糖在供试品中的百分比浓度和标示量的百分比。
2、采用剩余碘量法测定葡萄糖含量。根据糖有还原性，与有氧化性的碘发生反应，剩余的碘用硫代硫酸钠回滴，从而计算糖的含量。 【实验材料】
试药：氨试液、碳酸钠、碘化钾、碘滴定液（0.05 mol/L）、2 mol/L盐酸、硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）、淀粉指示剂、葡萄糖注射液。
仪器：旋光度测定仪、小锥型瓶（100ml）、试剂瓶、酸式滴定管、烧杯、洗耳球、量筒。 【实验内容】
本品为葡萄糖或无水葡萄糖的灭菌水溶液。含葡萄糖（C6H12O6·H2O）应为标示量的95.0%~105.0%。 [鉴别] 取本品，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。 [检查] pH值 应为3.2~5.5（附录A）。 5-羟甲基糠醛
精密量取本品适量（约相当于葡萄糖1.0g），置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，在284nm的波长处测定，吸收度不得大于0.32。 重金属
取本品适量（约相当于葡萄糖3g），必要时，蒸发至约20mL，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL与水适量使成25mL，置25mL纳氏比色管中。另取标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL后，加水稀释成25mL，置另一25mL纳氏比色管中。若供试液带颜色，可在标准管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与样品管颜色一致；再在两管中分别加硫代乙酰胺试液各2mL，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，样品管所显颜色与标准管比较，不得更深（见实验一附录C）。按葡萄糖含量计算，含重金属不得过百万分之五。 [含量测定]
1、旋光法（附录B）
原理： 葡萄糖分子中含不对称碳原子，具有旋光性，在一定条件下，其水溶液的比旋度[a]tD为＋52.5o～＋53.0o ，根据旋光度 与浓度C的比例关系可进行含量测定：
式中L为液层厚度（dm），C为溶液的百分浓度（g/mL，按干燥品或无水物计算）。所
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