凝固点降低法测定摩尔质量
一．思考题
1. 什么叫凝固点？凝固点降低的公式在什么条件下才适用？根据何原则考虑溶质的用量？太多或太少有何影响？
2.它能否用于电解质溶液？当溶质在溶液中有离解、缔合和生成络合物时，对摩尔质量有何影响？ 3.为什么会产生过冷现象？
4.为什么要使用空气夹套？冰槽温度应调节到276.2～277.2K之间，过高或过低有什么影响？过冷太甚有何弊病？
5.用凝固点降低法测定摩尔质量在选择溶剂时应考虑哪些因素？ 二．实验目的：
1. 用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。 2. 掌握溶液凝固点测定技术。
3. 通过实验加深对稀溶液依数性的理解。 三、仪器与试剂
（一）仪器 凝固点测定仪
1套
1支 1支
分析天平
1台 1个
普通水银温度计 移液管（25mL） （二）试剂
环己烷（A·R）
萘（A·R） 冰
烧杯(500mL)
四．实验原理：
当溶质与溶剂不生成固溶体，而且浓度很稀时，溶液的凝固点降低与溶质的质量摩尔浓度成正比：
?Tf?Kf?m （１）
?1式中：?Tf ——凝固点降低，Ｋ；m——溶质的质量摩尔浓度，mol?kg—凝固点降低常数，K?kg?mol?1；Kf—
。环已烷Kf?20.2。
纯溶剂的凝固点是其液－固共存的平衡温度。将纯溶剂逐步冷却时，在未凝固之前温度将随时间均匀下降。开始凝固原形由于放出凝固热而补偿了热损失，体系将保持液固两相共存的平衡温度不变，直到全部凝固，再继续均匀下降。但在实际过程中经常发生过冷现象。
溶液的凝固点是溶液与溶剂的固相共存的平衡温度。其冷却曲线与纯溶剂不同。当有溶剂凝固析出时，剩下溶液的浓度逐渐增大，因而溶液的凝固点也逐渐下降。
五、实验步骤
1. 将内管洗净烘干
2. 寒剂温度的调节 冰槽中的冰水混合物为寒剂。调节冰和水的量使其温度保持在276.2~277.2K之间（寒剂的温度以不低于所测溶液之凝固点3K为宜）。在实验过程中用搅拌棒经常搅拌并间断地补充少量的冰，使寒剂的温度保持恒定。 3. 凝固点测定仪的操作
（1）将仪表后面的电源线接入220V电网。
（2）将电源开关置于断的位置，拨下开关旁插头，取出搅拌器。 （3）加冰口处加入冰水混合物。
（4）用移液管取25mL环己烷加入内试管中。
（5）将搅拌器插入内试管中，插入测温探头，连接插头。
（6）打开电源开关，通过窗口看搅拌情况，待温度显示为9℃左右时开始读取数字贝克曼温度计表上数据。一般每分钟记一次，但在温度-时间变化的斜率减小时应每隔30s计录数据，待过冷状态破坏后，温度回升并恒定数分钟即可停止读数。
（7）取出内试管，使环己烷晶体溶化，可用手温热环己烷晶体，使之熔化，再插入内管中，重复上述数据记录步骤，重复测定2-3次，要求溶剂凝固点的绝对平均误差小于0.01℃ （8）取出内试管，用手温热环己烷晶体，使之熔化，准确称取0.15g左右萘加入内试管中，搅拌使其全部溶解。然后按测定环己烷凝固点的步骤测定含萘溶液的凝固点。
（9）实验完毕，将电源开关置断的位置，排净冰水混合物，内试管擦干净置于体系中。
六、数据记录及数据处理
原始数据记录 温度
1. 在同一直角坐标系中分别画出溶剂和溶液的冷却曲线，用外推法求凝固点，然后求出凝固点降低值?Tf。
2. 计算萘在环己烷中的摩尔质量。并判断萘在环己烷中的存在形式。
时间 温度 时间 温度 时间
【注意事项】
1. 寒剂的温度不能过低，否则易造成冷却所吸收热量的速度大于凝固放出的速度，则体系温度将继续下降，过冷现象严重，且凝固的溶剂过多，溶液的浓度变化过大，测得的凝固点偏低，从而影响溶质摩尔质量的测定结果。
2. 带有电阻温度计的搅拌器一旦插入装有溶液（剂）的内管后，最好不要从内管中完全拿
出，防止溶剂挥发或滴漏，造成溶液浓度发生变化。
3. 移动搅拌器时，应先关闭搅拌器电源开关，否则将烧毁搅拌器保险管，搅拌器工作时必须保持水平状态。
4. 加入萘的时候，尽量将萘直接放入溶剂中，注意不要将萘附着在内管壁上，造成溶液浓度的误差。