综合实验题
化学实验的复习，在掌握物质的分离、提纯、检验、制备等实验操作的基础上，还要加强实验综合分析和问题解决能力的培养。了解控制实验条件的方法和目的，学会综合运用化学实验原理和方法，设计实验方案解决简单的化学问题。此外，要训练规范地表述实验方案、实验现象及实验结果和结论。例如物质的检验方案，取样、试剂、现象、结论等要素要全面。
1.(2018江苏19. 15 分)以Cl2、NaOH、(NH2)2CO(尿素)和SO2为原料可制备 N2 H4 ·H2 O(水合肼)和无水Na2SO3,其主要实验流程如下:
---H2O 沸点约118℃ ,具有强还原性,能与 已知: ①Cl2 +2OH=ClO+Cl+H2O 是放热反应。②N2 H4 ·
NaClO 剧烈反应生成 N2。
(1)步骤I制备 NaClO 溶液时,若温度超过40℃,Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl,其离子方程
式为 ；实验中控制温度除用冰水浴外,还需采取的措施是 。 (2)步骤II合成N2 H4 ·H2 O的装置如题19图-1所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40℃以下反应一
段时间后,再迅速升温至110℃继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是 ；使用冷凝管的目的是 。
(3)步骤IV用步骤III得到的副产品Na2CO3制备
HSO- SO2- 无水Na2SO3(水溶液中H2SO3、3、3随
pH的分布如题19图-2所示, Na2SO3的溶解度曲线如题19图-3所示)。
①边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备
NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通SO2的实验操作为 。②请补充完整由 NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案: ,用少量无水乙醇洗涤,干燥,密封包装。
2.（2017江苏19. 15分）某科研小组采用如下方案回收一种光盘金属层中的少量Ag(金属层中其他金属含 量过低,对实验的影响可忽略)。
已知:①NaClO溶液在受热或酸性条件下易分解,如: 3NaClO=2NaCl+NaClO3②AgCl可溶于氨H2O水:AgCl+2NH3·
Ag(NH3) 2++ Cl- +2H2O ③常温时 N2H4·H2O(水合肼)在碱性条件下能还原
Ag(NH3) 2+ : 4 Ag(NH3) 2++N2H4·H2O=4Ag↓+ N2↑+ 4NH4++ 4NH3↑+H2O
（1）“氧化”阶段需在 80℃条件下进行,适宜的加热方式为__________________。
（2）NaClO 溶液与 Ag 反应的产物为 AgCl、NaOH 和 O2 ,该反应的化学方程式为______。 HNO3也能氧化Ag,从反应产物的角度分析,以HNO3代替NaClO的缺点是_________。
（3）为提高Ag的回收率,需对“过滤Ⅱ”的滤渣进行洗涤,并_______________________。
（4）若省略“过滤Ⅰ”,直接向冷却后的反应容器中滴加10%氨水,则需要增加氨水的用量,除因过量NaClO与NH3·H2O反应外(该条件下NaClO3与NH3·H2O不反应),还因为______。
（5）请设计从“过滤Ⅱ”后的滤液中获取单质Ag的实验方案:_______ ____(实验中须使用的试剂有: 2 ．．．mol·L-1水合肼溶液,1 mol·L-1H2SO4 )。
3.（2016江苏）1．（15分）实验室以一种工业废渣（主要成分为MgCO3、MgSO4和少量Fe、Al的氧化物）为原料制备MgCO3·3H2O。实验过程如下：
（1）酸溶过程中主要反应的热化学方程式为
MgCO3(S)+2H+(aq)===2Mg2+(aq)+CO2(g)+H2O(l) ΔH= -50.4 kJ·mol-1 Mg2SiO4(s)+4H+(aq)===2Mg2+(aq)+H2SiO3(s)+H2O(l) ΔH= -225.4 kJ·mol-1
酸溶需加热的目的是 ；所加H2SO4不宜过量太多的原因是_ __。 （2）加入H2O2氧化时发生发应的离子方程式为 。
（3）用右图所示的实验装置进行萃取和分液，以除去溶液中的Fe3+。 ①实验装置图中仪器A的名称为 。
②为使Fe3+尽可能多地从水相转移至有机相，采取的操作：向装有水溶液的仪器A中加入一定量的有机萃取剂， _、静置、分液，并重复多次。 （4）请补充完整由萃取后得到的水溶液制备MgCO3·3H2O的实验方案：边搅拌边向溶液中滴加氨水， _，过滤、用水洗涤固体2-3次，在50℃下干燥，得到MgCO3·3H2O。
[已知该溶液中pH=8.5时Mg(OH)2开始沉淀；pH=5.0时Al(OH)3沉淀完全]。 4.（2015江苏）（15分）实验室用下图所示装置制备KClO溶液，并通过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。已知K2FeO4具有下列性质①可溶于水、微溶于浓KOH溶液，②在0℃
＋
－－5℃、强碱性溶液中比较稳定，③在Fe3和Fe(OH)3催化作用下发生分解，④在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成Fe(OH)3和O2。
(1)装置A中KMnO4与盐酸反应生成MnCl2和Cl2，其离子方程式为_____________,将制备的Cl2通过装置B可除去 (填化学式)。
(2)Cl2和KOH在较高温度下反应生成KClO3。在不改变KOH
溶液的浓度和体积的条件下，控制反应在0℃～5℃进行，实验中可采取的措施是_________。 (3)制备K2FeO4时，KClO饱和溶液与Fe(NO3)3饱和溶液的混合方式为_______。
(4)提纯K2FeO4粗产品[含有Fe(OH03、KCl等杂质]的实验方案为：将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的
－
3mol·L1KOH溶液中，_____(实验中须使用的试剂有：饱和KOH溶液，乙醇；除常用仪器外须使用的仪器有：砂芯漏斗，真空干燥箱)。
5.（2018连云港三模)某研究小组利用BaS的还原性提纯HBr溶液，并制取溴化镁的方案如下：
BaSHBr溶液(含Br2)还原H2SO4溶液沉淀过滤滤渣HBrMg(OH)2转化结晶、洗涤脱水MgBr2MgBr2·6H2O⑴“还原”步骤中BaS不宜过量太多的原因是 。
⑵滤渣的成分是 。
NaOH⑶结晶获得的MgBr2·6H2O用乙醇洗涤，从洗涤液中回收乙醇的溶液实验方法是 。 ⑷利用右图装置将MgBr2·6H2O脱水得到MgBr2。
①通入HBr的目的是 。②图中框内装置的作用是 。
⑸已知：BaS+H2O2＝Ba(OH)2+S↓。请补充完整实验室由BaS制取高纯BaSO3的实验方案：取BaS加水浸出，边搅拌边在浸出液中加入过量H2O2，过滤， ，（实验中须使用的试剂有：SO2
．．．气体，溶有SO2的水，除常用仪器外须使用的仪器有：真空干燥箱、pH计）。 ．．．
参考答案
1. (15 分) (1)3Cl2+ 6OH- =5Cl-+ ClO- 3+ 3H2O 缓慢通入Cl2 (2)NaClO 碱性溶液 减少水合肼的挥发 (3) ①测量溶液的pH,若 pH 约为4,停止通 SO2
②边搅拌边向
NaHSO3溶液中滴加 NaOH 溶液,测量溶液 pH,pH 约为 10 时,停止滴加NaOH 溶液,加热浓缩溶液至有大量晶体析出,在高于 34℃条件下趁热过滤
2. (1)水浴加热 (2)4Ag+4NaClO+2H2O
4AgCl+4NaOH+O2↑
会释放出氮氧化物(或 NO、NO2 ),造成环境污染 (3)将洗涤后的滤液合并入过滤Ⅱ的滤液中
(4)未过滤掉的溶液会稀释加入的氨水,且其中含有一定浓度的Cl-,不利于AgCl与氨水反应
(5)向滤液中滴加2mol·L-1水合肼溶液,搅拌使其充分反应,同时用1 mol·L-1 H2SO4溶液吸收反应中放出的NH3 ,待溶液中无气泡产生,停止滴加,静置,过滤、洗涤,干燥。 3.（1）加快酸溶速率 避免制备MgCO3时消耗过多的碱 （2）2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H20 （3）①分液漏斗 ②充分振荡
（4）至5＜pH＜8.5，过滤，边搅拌边向滤液中滴加Na2CO3溶液至有大量沉淀生成，静置，向上层清液中滴加Na2CO3溶液，若无沉淀生成，
4. （1） 2MnO4+16H++10Cl=2Mn2++4Cl2↑+8H2O ， HCl
﹣
﹣
（2） 缓慢滴加盐酸、装置C用冰水浴中 ．
（3）在搅拌下，将Fe（NO3）3饱和溶液缓慢滴加到KClO 饱和溶液中 ．
（4） 用砂芯漏斗过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和的KOH溶液，再用砂芯漏斗过滤，晶体用乙醇洗涤2﹣3次后，在真空干燥箱中干燥
5.⑴后续反应会使用更多的H2SO4、实验过程中会产生有毒的H2S气体
⑵S、BaSO4 ⑶蒸馏 ⑷①带走水蒸气，抑制MgBr2的水解 ②防止倒吸
⑸将滤液加热煮沸，向冷却后的溶液中缓慢通入SO2气体至反应液的pH约为7（用pH计测得），过滤，用溶有SO2的水洗涤滤渣，在真空干燥箱中干燥
(第⑴~⑷小题每空2分，第⑸小题5分，共15分)