水泥化学分析标准滴定溶液的配制与标定(2)

2020-03-27 10:11

(3)盐酸标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定

取一定量碳酸钙(CaCO3)置于铂(或瓷)坩埚中,在950℃—1000℃下灼烧至恒量。从中称取0.04g—0.05g氧化钙,精确至0.0001g,置于干燥的内装一搅拌子的200ml锥形瓶中,加入40ml乙二醇(每升含5ml甲基红-溴甲酚绿混合指示剂),盖紧锥形瓶,用力摇荡,在65℃—70℃水浴上加热30min,每隔5min摇荡一次(也可用机械连续振荡代替)。用安有合适孔隙干滤纸的烧结玻璃过滤漏斗抽气过滤。如果过滤速度慢,应在烧结玻璃过滤漏斗上紧密塞一个带有钠石管的橡皮塞。用无水乙醇仔细洗涤锥形瓶和沉淀共三次,每次用量10ml。卸下滤液瓶,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液颜色由褐色变为橙色。 盐酸标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算: m×1000

TCaO=

V

式中 TCaO——每毫升盐酸标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数,mg/ml; V——滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积,ml; m——氧化钙的质量,g。

10、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液[c(C6H5COOH)=0.1mol/L] (1)苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的配制

将苯甲酸(C6H5COOH)置于硅胶干燥器中干燥24h后,称取12.3g溶于1L无水乙醇中,贮存于带胶塞(装有硅胶干燥管)的玻璃瓶中。

(2)苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定

取一定量碳酸钙(CaCO3)置于铂(或瓷)坩埚中,在950℃—1000℃下灼烧至恒量。从中称取0.04—0.05g氧化钙,精确至0.0001g,置于150ml干燥的锥形瓶中,加入15ml甘油-无水乙醇溶液,装上回流冷凝器,在放有石棉网的电炉上加热煮沸,至溶液呈红色后取下锥形瓶,立即以苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液(0.1mol/L)滴定至红色消失。再将冷凝器装上,继续加热煮沸至红色出现,再取下滴定,如此反复操作,直至在加热10min后不出现红色为止。

苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算:

m×1000

TCaO=

V

式中 TCaO——每毫升苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数,mg/ml;

V——滴定时消耗苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的总体积,ml; m——氧化钙的质量,g。

11、氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.25mol/L] (1)氢氧化钠标准滴定溶液的配制

将100g氢氧化钠(NaOH)溶于10L水中,充分摇匀,贮存于带胶塞装有钠石灰干燥管的硬质玻璃瓶中或塑料瓶中。 (2)标定方法

准确称取约1g苯二甲酸氢钾(C8H5KO4),置于400ml烧杯中,加入约200ml新煮沸过并已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水,搅拌使其溶解,加入5—6滴酚酞指示剂溶液(10g/L),用配好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。

氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算:

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c(NaOH)=

m×1000

V×204.2

式中 c(NaOH)——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;

V——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml; m——苯二甲酸氢钾的质量,g。

204.2——苯二甲酸氢钾的摩尔质量,g/mol。 (3)浓度的调整:见例7、例8。

12、盐酸标准滴定溶液[c(HCl)]=0.5mol/L] (1)盐酸标准滴定溶液的配制

将417ml盐酸加水稀释至10L,摇匀。 (2)盐酸标准滴定溶液浓度的标定

准确吸取10.00ml盐酸标准滴定溶液,注入400ml烧杯中,加入约150ml煮沸过的蒸馏水和5—6滴酚酞指示剂溶液(10g/L),用已知浓度的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色出现。

盐酸标准滴定溶液的浓度按下式计算: c1V1

c(HCl)=

10.00

式中 c(HCl)——盐酸标准滴定溶液的浓度,mol/L;

C1——已知氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L; V1——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml; 10.00——吸取盐酸标准滴定溶液的体积,ml。 (3)用无水碳酸钠去标定

准确称取约0.4g已在130℃下烘干2h—3h的碳酸钠,置于300ml烧杯中,加100ml水使其完全溶解。然后加入2—3滴甲基橙指示剂溶液(1g/L),用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由黄色转变为橙红色。将溶液加热至沸,并保持微沸3min,然后将烧杯放在冷水中冷却至室温。如此时橙红色变成黄色,再用盐酸标准滴定溶液滴定至出现稳定的橙红色为止。

盐酸标准滴定溶液的浓度按下式计算: m×1000

c(HCl)=

V×53.0

式中 c(HCl)——盐酸标准滴定溶液的浓度,mol/L; m——称取碳酸钠的质量,g;

V——滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积,ml; 53.0——(1/2Na2CO3)的摩尔质量,g/mol。

在水泥化验室中如欲把其浓度准确调整为0.5000mol/L,则按照0.2500mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的调整方法,用水或已知浓度为2mol/L—3mol/L的盐酸溶液进行调整。

13、高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.18mol/L] (1)高锰酸钾标准滴定溶液的配制

称取5.69g高锰酸钾(KMnO4)置于400ml烧杯中,溶于约250ml水,加热煮沸并继续微沸数分钟,冷却至室温,用耐酸漏斗(G4型)或垫有一层玻璃棉的漏斗将

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溶液过滤于1000ml棕色瓶中,然后用新煮沸过的冷水稀释至1L,摇匀,于阴暗处放置一周后标定。

提示:由于高锰酸钾标准滴定溶液不稳定,建议至少每两个月重新标定一次。 (2)高锰酸钾标准滴定溶液浓度的标定

称取0.5g(m)已于105℃—110℃烘干2h的草酸钠(Na2C2O4,基准试剂),精确至0.0001g,置于400ml烧杯中,加入约150ml水,20ml硫酸(1+1),加热至70℃—80℃,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至微红色出现,并保持30s不消失。 高锰酸钾标准滴定溶液的浓度按下式计算: c(1/5KMnO4)=

m×1000

V×67.00

式中 c(1/5KMnO4)——高锰酸钾标准滴定溶液的浓度,mol/L;

V——滴定时消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积,ml; m——草酸钠的质量,g;

67.00——(1/2Na2C2O4)的摩尔质量,g/mol。 (3)高锰酸钾标准滴定溶液对氧化钙的滴定度的计算

高锰酸钾标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算: TCaO= c(1/5KMnO4)×28.04

式中 TCaO——高锰酸钾标准滴定溶液对氧化钙的滴定度,mg/ml; c(1/5KMnO4)——高锰酸钾标准滴定溶液的浓度,mol/L; 28.04——(1/2CaO)的摩尔质量,g/mol。 14、硝酸银标准溶液[c(AgNO3)=0.05mol/L]

称取8.4940g硝酸银(AgNO3)溶于水中转移至1L容量瓶中,用水洗净烧杯并稀释至及标线,摇匀。避光保存。

16、硫氰酸铵标准滴定溶液[c(NH4SCN)=0.05mol/L] 称取3.8g硫氰酸铵(NH4SCN)溶于水,稀释至1L。 17、硫酸铜标准滴定溶液(CuSO4)=0.010mol/L)

将2.47g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水中,加4—5滴硫酸(1+1),用水稀释至1L,摇匀。

18、氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.20mol/L]

称取80g氢氧化钠(NaOH)溶于10L水中,充分摇匀,贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶或塑料瓶中。用1.0g邻苯二甲酸氢钾标定其浓度。

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