题目：二氧化硫残留量测定标准操作规程 编号： 颁发部门： 分发部门：质量管理部、检验室 依据：《中国药典》2015年版四部 起草： 日期： 审核： 日期： 批准： 日期： 执行日期： 目的：建立规范的二氧化硫残留量测定标准操作规程。 范围：二氧化硫残留测定的操作。 责任：质量管理部、检验员负责执行 内容：
第一法（酸碱滴定法） 1. 简述
本方法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。 2. 仪器与用具
2.1 仪器装置 如图1。A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度）分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。
3. 试药与试液
3.1 3%过氧化氢溶液、甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml）、0.01mol/L氢氧化钠滴定液、盐酸溶液（6mol/L）。 4. 操作程序
4.1 取药材或饮片细粉约10g，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。 4.2 打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。 锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液。使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml），并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点）。 4.3 开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/mim；打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液（6mol/L）10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。 吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。 5. 注意事项
5.1 如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g。 5.2 橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下。
5.3 吸收液使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml），并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点），如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液。 6. 记录
应记录供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积（ml）、空白消耗氢氧化钠滴定液的体积(ml)、氢氧化钠滴定液摩尔浓度(ml)、供试品的重量(g)，计算结果。 7. 计算结果
（A?B）*c*0.032*106 供食品中的二氧化硫残留量（ug/g）=
W 式中 A为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； B为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； c为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L；
0.032为1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当的二氧化硫的质量，g； W为供试品的重量，g。