气相色谱练习二
班级 姓名 分数
一、选择题 ( 共10题 20分 ) 1. 2 分
如果试样比较复杂,相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定, 要准确测量保 留值有一定困难时, 应采用下列哪种方法定性？ ( ) (1)内标法
(2)加入已知物增加峰高 (3)利用文献保留数据 (4)利用检测器的选择性 2. 2 分
试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( ) (1) 氢气 (2) 氮气 (3) 氧气 (4) 氦气 3. 2 分
在气相色谱法中, 适于用氢火焰离子化检测器分析的组分是 ( ) (1) CS2 (2) CO2 (3) CH4 (4) NH3 4. 2 分
良好的气-液色谱固定液为 ( ) (1)蒸气压低、稳定性好 (2)化学性质稳定
(3)溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力 (4) (1)、(2)和(3) 5. 2 分
速率理论常用于 ( ) (1)塔板数计算 (2)塔板高度计算
(3)色谱流出曲线形状的解释
(4)解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 6. 2 分
气相色谱中, 用静电力、诱导力、色散力、氢键作用力四种力来说明 ( ) (1)被测分子间的作用力
(2)被测分子与流动相分子间的作用力 (3)被测分子与固定液分子间的作用力 (4)流动相分子与固定液分子间的作用力 7. 2 分
当载气线速越小, 范式方程中, 分子扩散项B越大, 所以应选下列气体中哪一种 作载气最有利？ ( ) (1)H2 (2)He (3)Ar (4)N2 8. 2 分
当进样量一定时, 测得某检测器的峰高在一定范围内与载气的流速呈正比, 而峰
面积与流速无关, 这种检测器是 ( ) (1)质量型检测器 (2)浓度型检测器 (3)热导池检测器 (4)电子捕获检测器 9. 2 分
两组分在同一固定相上分离的可能性与哪个因素无关？ ( ) (1)检测器灵敏度的高低 (2)选择性的大小 (3)分配次数的多少 (4)分配系数之差的大小
10. 2 分
液－液色谱法中的正相液相色谱法，其固定相、流动相和分离化合物的性质分别为（ ） （1）极性、非极性和极性 （2）非极性、极性和非极性 （3）非极性、极性和极性
（4）极性、非极性和离子化合物
二、填空题 ( 共10题 20分 )
11. 2 分 指出下述情况下，色谱出峰次序的大致规律： ─────┬─────┬────── 混合物性质│固定液性质│出峰次序规律 ─────┼─────┼────── 非极性 │ 非极性 │ 强极性 │ 强极性 │
─────┴─────┴──────
12. 2 分 气相色谱仪气化室的作用是______________________________.
13. 2 分 分离非极性组分, 可选择非极性固定液, 则组分分子与固定液分子之间的作用力主要为____________________________________________. 14. 2 分 理论塔板数反映了 ____________________ .
15. 2 分 在气相色谱分析实验中, 峰过大, 超过记录器量程, 若此时采用热导池检测器, 则应调节_________旋钮; 若采用氢火焰离子化检测器, 则可调节______和________旋钮.
16. 2 分 能产生紫外吸收的电子跃迁类型有_____________,______________, ____________和 ___________。 17. 2 分
在气相色谱定量分析中, 对正态流出曲线峰面积的准确测量的公式为_________________。 18. 2 分
气相色谱分析中, 分离极性物质, 一般选用______________固定液, 试样中各组分按 __________________分离, __________________的组分先流出色谱柱, ____________ 的组分后流出色谱柱。 19. 2 分
在四臂热导池检测器中, 参比臂指________________________________________; 测量臂指___________________________________________. 20. 2 分
在气相色谱中,归一化定量方法计算组分的含量的公式是 ____________ .
三、计算题 ( 共 5题 40分 )
21. 10 分
一气相色谱柱的操作条件如下：
载气流速 FC (25℃) 40.0 mL/min 柱温 122℃ 进口压力 pi 143988Pa 出口压力 p0 102658Pa
保留时间 t?(min) 空气 0.24 苯 1.41 甲苯 2.67 乙苯 4.18 异丙苯 5.34 固定液体积 Vs(122℃) 14.1 mL 试计算： (1) 每一种物质的校正保留体积 VR'； (2) 每一种物质的分配系数 K；
(3) 每一对相邻组分的相对保留值?2,1；
(4) 如果这些组分都能完全分开，柱的有效理论塔板数至少是多少？
22. 10 分
戊烷的保留时间为4.5min，空气峰保留时间为30s，用皂膜流量计测得柱后流量为 58.5mL/min，柱温为100℃，室温为23℃。柱前压力表显示压力为0.101MPa，大气压为
1.01×105Pa。柱内固定液重4.2g，其密度（100℃）为0.95g/mL。 23℃时的饱和
水蒸气压力为 2808.8Pa。求戊烷的分配系数及比保留体积。
23. 10 分
在气相色谱柱上，组分A的tR=1.50min，空气的tR=0.15min，固定液的重量ws=0.950g， 密度ρ=0.910g/mL（柱温为100℃时），载气柱后的平均体积流量F=30.0mL/min， 试计算：
（1）组分A的比保留体积（Vg）；
（2）组分A的分配系数（K）。
24. 5 分
在某一实验条件下，测得组分A的保留时间为1min20s，并量得该色谱峰的标准偏差为
2.0s。已知柱长为1m。求该柱的理论塔板高度为多少？
25. 5 分
有时分析烃类混合物，先将各组分氧化成CO2后再检测，所生成的水气用冷肼除去。现 用此测得5个组分的峰面积如下：
正戊烷2.00单位，正己烷5.72单位，3－甲基己烷2.21单位，2,2,4－三甲基戊
烷1.92单位，甲苯3.16单位。请计算试样中各组分的摩尔分数。
四、问答题 ( 共 3题 20分 )
26. 10 分 在气相色谱中，某人采用了粒度比原有柱更细的载体，而其它一切条件均不变。问： (1) H - u 关系曲线的形状和位置与原来的相比有无变更？ (2) 若有变更，作何变更？（画图并扼要说明原因）
27. 5 分 对固定液有何要求?
28. 5 分
指出下列化合物在反相液相色谱中的洗脱顺序: (1) 正己烷, 正己醇, 苯
(2) 乙酸乙酯, 乙醚, 硝基丁烷
绪论和色谱练习二答案
一、选择题 ( 共10题 20分 )
1. (2) 2. (3) 3. (3) 4. (4) 5. (4) 6. (3) 10. 2 分 (1)
二、填空题 ( 共10题 20分 ) 11. 2 分
[答] (1) 按组分沸点顺序分离，沸点低的组分先流出； (2) 按组分极性大小分离，极性小先流出。
12. 2 分
[答] 使试样瞬间气化
13. 2 分 [答] 色散力
14. 2 分 [答] 柱的效能
15. 2 分
[答] 衰减; 衰减，灵敏度.
16. 2 分
π→π*； n→π*； 电荷转移；
7.(4) 8. (1) 9. (1) 配位体场。
17. 2 分
[答] 1.065×峰高×半峰宽
18. 2 分 极性；
极性的大小； 极性小； 极性大。
19. 2 分
[答] 只有载气流过的两根热丝; 有载气和组分流过的两根热丝.
20. 2 分 [答] wi=Aifi’/(A1f1’+A2f2’+.....Anfn’) 三、计算题 ( 共 5题 40分 ) 21. 10 分
[答] 3 (1.44/1.03)2-1 273+122
F = ── [ ────────]×4.00×──── = 43.6 mL/min 2 (1.44/1.03)3-1 273+25 (1) VR’(苯) = (1.41-0.24)×43.6 = 51.0 mL VR’(甲苯) = (2.67-0.24)×43.6 = 106 mL VR’(乙苯) = (4.18-0.24)×43.6 = 172 mL VR’(异丙苯) = (5.34-0.24)×43.6 = 222 mL (2) K (苯) = 51.0/14.1 = 3.62 K (甲苯) = 106/14.1 = 7.52 K (乙苯) = 172/14.1 = 12.4 K (异丙苯) = 222/14.1 = 15.7 (3) ?(甲苯,苯) = 106/51.0 = 2.08 ?(乙苯,甲苯) = 172/106 = 1.62 ?(异,乙) = 222/172 = 1.29
(4) n有效 = 16×(1.5)2×(1.29/0.29)2 = 712
22. 10 分 由计算或查表得到j＝0.643 ，则净保留体积为：
2731.01?10?5?2808.8VN?0.643?58.5???(4.5?0.5)?184mL?52961.01?10
求得固定液体积为：
4.2?4.42mL0.95184KD??41.64.42VN?273184?273Vg???32.1mL/gTW373?4.2CS
VS?23. 10 分 （1）经过压力校正后的调整保留体积（VN）和比保留体积（Vg）：
'VN?tRAF?(1.50?0.15)?30.0?40.5mL （2）
Vg?VN27340.5?273???31.2mL?g?1WSTC0.950?373
VN?KVS(K?Vg?K?VSVN)KVS273K273???WSTC?TCVg?TC273?31.2?0.910?37338.8273
24. 5 分 根据塔板高度的定义：H＝σ2/L。σ为标准偏差，L 为柱长。但题中的σ以 时间为单位，故必须换算：
σt ·r=σ(σt表示以时间为单位)，r为组分移动速率
H??2L?(?tr)2L??t2LLtR()?2?t2LtR2(tR为保留时间)2.02?1.000H??0.6mm280
TR为保留时间。
25. 5 分 关键是将各组分生成的CO2所产生的峰面积均应换算成单位摩尔碳原子所产生的峰面积， 然后进行归一化计算。
w(正戊烷)?
同理可求得 3－甲基己烷，0.136；三甲基戊烷，0.102；甲苯，0.191；正己烷，0.403 四、问答题 ( 共 3题 20分 ) 26. 10 分
[答] 如图 解释如下：
a. 由于 dp变小，涡流扩散变小，A项变小。
b. 由于 dp变小，填充更紧密,VM 减小。流动相传质阻力变小,CM项变小。 c. 由于 dp变小，柱内压力增大,入口压不变，柱内线速度变小，B 项有所增 大。
d. 由于 dp变小，固定液含量不变， df变小，Cs项变小。
e. uOPt =(B/C) 1/2 因 B 项有所增大，且 CM Cs下降，故 uOPt 增大。
f. Hmin = A + 2(BC)1/2，因 A项变小，B项有所增大，CM Cs下降比较快结果 Hmin 下降。 综上所述得如图结果。
27. 5 分 [答] 蒸气压低, 热稳性好;
化学惰性, 不与组分发生化学反应; 有一定的溶解能力;
对被测组分有良好的分辨能力。 28. 5 分
[答] 在反相液相色谱中, 极性小的化合物后流出色谱柱. 因此 (1) tR(正己醇) < tR (苯) < tR (正己烷)
(2) tR (硝基丁烷) < tR (乙酸乙酯) < tR (乙醚)
2.005?0.1692.005?5.726?2.217?1.928?31.67