表3 不同温度下饱和甘汞电极的电极电位
温度(℃) 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 电极电位(mV) +260 +260 +259 +258 +257 +257 +256 +255 +255 +254 +254 +253 +252 +251 +251 +252.4 +251.7 温度(℃) 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 35 40 50 电极电位(mV) +251.1 +250.4 +249.8 +249.1 +248.5 +247.8 +247.2 +246.5 +245.8 +245.2 +244.6 +243.9 +243.3 +242.6 +239.3 +243 +227 七、水质评价
根据上述测定结果,结合国家有关环境标准对所测水体的水质做综合评价。
八、思考题
构成水体COD的物质有那些?
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实验十二 水体富营养化程度的评价
一、实验目的
1、掌握总磷、叶绿素-a及初级生产率的测定原理及方法。 2、评价水体的富营养化状况。
二、仪器和试剂 1、仪器
(1) 可见分光光度计
(2) 移液管:1mL,2mL,10mL (3) 容量瓶:100mL,250mL (4) 锥形瓶:250mL
(5) 比色管:25mL (6) BOD瓶:250mL (7) 具塞小试管:10ml
(8) 玻璃纤维滤膜、剪刀、玻棒、夹子 (9) 多功能水质检测仪 2、试剂
(1)过硫酸铵(固体) (2)浓硫酸
(3)硫酸溶液:1mol/L (4)盐酸溶液:2mol/L (5)氢氧化钠溶液:6mol/L
(6)1%酚酞:1g酚酞溶于90mL乙醇中,加水至100mL (7)丙酮:水:溶液=9:1
(8)酒石酸锑钾溶液:将4.4g K(SbO)C4H4O6·1/2H2O溶于200mL蒸馏
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水中,用棕色瓶在4℃时保存。
(9) 钼酸铵溶液:将20g (NH4)6MO7O24·4H2O溶于500mL蒸馏水中,用塑料瓶在4℃保存。
(10)抗坏血酸溶液:0.1mol/L。溶解1.67g抗坏血酸于100mL蒸馏水中,转入棕色瓶。若在4℃以下保存,可维持一个星期不变。
(11)混合试剂:50mL2mol/L的硫酸、5 mL酒石酸锑钾溶液、15mL钼酸铵溶液和30mL抗坏血酸溶液。混合前,先让上述溶液达到室温,并按上述次序混合。在加入酒石酸锑钾和钼酸铵后,如混合试剂有浑浊,须摇动混合试剂,并放置几分钟,至澄清为止。若在4℃下保存,可维持1个星期不变。 (12)磷酸盐储备液(1.00mg/mL磷):称取1.098g KH2PO4,溶解后转入250mL容量瓶中,稀释至刻度,即得1.00mg/mL磷溶液。
(13)磷酸盐标准溶液:量取1.00mL储备液于100mL容量瓶中,稀释至刻度,即得磷含量为10μg/mL的标准液。
三、实验过程
(一) 磷的测定
1、原理
3?在酸性溶液中,将各种形态的磷转化成磷酸根离子(po4)。随之用钼酸铵和酒石酸锑钾与之反应,生成磷钼锑杂多酸,再用抗坏血酸把它还原为深色钼蓝。
砷酸盐与磷酸盐一样也能生成钼蓝。0.1μg/mL的砷就会干扰测定。六价铬、二价铜和亚硝酸盐能氧化钼蓝,使测定结果偏低。
2、步骤
(1)水样处理:水样中如有大的微粒,可用搅拌器搅拌2~3分钟,以至混合均匀。量取100mL水样(或经稀释的水样)两份,分别放入两只250mL的锥形瓶中,另取100mL蒸馏水于250mL锥形瓶作为对照,分别加入1mL 2mol/L H2SO4,3 g (NH4)2S2O8,微沸约1 h,补加蒸馏水使体积为25~50mL(如锥形瓶壁上有白色凝聚物,须用蒸馏水将其冲入溶液中),再加热数分钟。
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冷却后,加1滴酚酞,并用6 mol/mL NaOH 将溶液中和至微红色。再滴入2 mol/mL HCl 使粉红色恰好褪去,转入100mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,移取25mL至50mL比色管中,加1mL 混合试剂,摇匀后放置10分钟,加水稀释至刻度,在摇匀放置10分钟,以试剂空白作参比,用1㎝ 比色皿,于波长880 nm 处测定吸光度(若分光光度计不能测定880 nm 处的吸光度,可选择710 nm 波长)。
(2)标准曲线的绘制:分别吸取10μg/mL磷的标准溶液0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00mL于50mL比色管中,加水稀释至25mL,加入1mL混合试剂,摇匀后放置10分钟,加水稀释至刻度,再摇匀,10分钟后,以试剂空白作参比,用1㎝ 比色皿,于波长880 nm(710 nm)处测定吸光度。根据吸光度与浓度的关系,绘制方法的标准曲线。
(3)结果处理
由标准曲线查得磷的含量,按下式计算水中的含量:
W?P?P
V式中:?P——水中磷的含量,mg/L;
WP——由标准曲线上查得磷含量,μg ;
V——测定时吸取水样的体积(本实验V=25.00mL)。
(二) 生产率的测定 1、原理
绿色植物的生产率是光合作用的结果 ,与氧的产生量成比例。因此,测定水体中的氧可看作对生产率的测量。然而任何植物在水体中都有呼吸作用产生,要消耗一部分氧。因此在计算生产率时,还必须测量因呼吸作用所损失的氧。本实验采用测定两只无色瓶和两只深色瓶中相同样品内溶解氧变化量的方法测定生产率。此外,测定无色瓶中的氧的减少量,提供校正呼吸作用的数据。
2、步骤
(1)取样:取4只BOD瓶,其中2只用铝箔包裹使之不透光,分别记作“亮”和“暗”瓶。从一水体上半部取出水样,测量水温和溶解氧。本实验中
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溶解氧采用多功能水质检测仪测定(如欲采用碘量法测定参见实验十)。如果此水体的溶解氧未过饱和,则记录此值为?Oi,然后将水样分别注入一对“亮”和“暗”瓶中。若水样中溶解氧过饱和,则缓缓地给水样通气,以除去过剩的氧。重新测定溶解氧并记作?Oi。按上法将水样分别注入一对“亮”和“暗”瓶中。
从水体下半部的中间取出水样,按上述方法同样处理。
将两对“亮”和“暗”瓶分别悬挂在与取样相同的水深位置,调整这些瓶子,使阳光能充分照射。一般将瓶子暴露几个小时,暴露期为清晨至中午,或中午至黄昏,也可清晨到黄昏。为方便起见,可选择较短的时间。
(2)测定:暴露期结束即取出瓶子,逐一测定溶解氧,分别将“亮”和“暗”瓶的数值记为?O1和?Od。 3、结果处理
① 呼吸作用:氧在暗瓶中的减少量R??Oi??Od 净光合作用:氧在亮瓶中的增加量Pn??O1??Oi
总光合作用:Pg?呼吸作用?净光合作用?(?Oi??Od)?(?O1??Oi) ??O1??Od② 计算水体上下两部分值的平均值。
③ 通过以下公式计算来判断每单位水域总光合作用和净光合作用的日速率:
a.把暴露时间改为日周期
'-1-1Pg (mg O2·L·d)= pg* 每日光周期时间 / 暴露时间
b.将氧生产率单位从mg/L改为mg/m2,这表示1 m2水面下水柱的总产
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