流程题
OHOOHOHOOHOGlcOOHCOOHOOHO1CH3OOHO2OOCH3OHCH33CH3OCH3OCH3CH3OO45
药材95%乙醇提取,减压浓缩浸膏乙醚溶解不溶解物( )乙醚液5%NaHCO3萃取碱水液酸化黄色沉淀( )乙醚液5%Na2CO3萃取碱水液酸化黄色沉淀( )乙醚液1%NaOH萃取乙醚液碱水液酸化( )黄色沉淀( )
3 1 5 4 2
挥发油(A)、多糖(B)、皂苷(C)、芦丁(D)、槲皮素(E),若采用下列流程进行分离,试将各成分填入适宜的括号内。
药材粗粉
水蒸汽蒸馏
蒸馏液 水煎液 药渣 ( A ) 浓缩
加4倍量乙醇,过滤
沉淀 滤液
( B ) 回收乙醇,通过聚酰胺柱 分别用水、含水乙醇梯度洗脱
水洗液 稀醇洗脱液 较浓醇洗脱液 水饱和的 ( D ) ( E ) n-BuOH萃取
水层 正丁醇层( C )
某中药中含有下列五种醌类化合物A~E,按照下列流程图提取分离,试将每种成分可能出现的部位填入括号中。
中药材
粉碎,水蒸气蒸馏
蒸馏液 残渣
( A ) CHCl3提取
CHCl3液 残渣
5%NaHCO3萃取 风干95%EtOH提取 经SephadexLH-20 NaHCO3液 CHCl3液 70%MeOH洗脱 酸化 5%Na2CO3萃取 分段收集 黄色沉淀 先出柱 后出柱
( C ) Na2CO3液 CHCl3液 ( E ) ( D ) ( B )
OH3COHOOHOHOOHH3COOHOCOOH
O
C
A
OHOOGLcB
OHO6 1OGlc___GlcH3COOH
COOHO
E
D
某中药中含有季铵碱(A)、酚性酰胺生物碱(B)、非酚性叔胺碱(C)、水溶性杂质(D)、非酚性酰胺生物碱(E)、酚性叔胺碱(F)、羟基蒽醌(G)和多糖(H),现有下列分离流程,试将每种成分可能出现的部位填入括号中。
药材粉末
95%乙醇回流提取
药渣 乙醇提取液
( H ) 浓缩至浸膏
加2%硫酸溶解,过滤
不溶物 酸水滤液
( G ) CHCl3萃取
酸性水液 CHCl3层
NH4+调至PH9-10 1%NaOH CHCl3萃取
碱水层 CHCl3层
碱水层 CHCl3层 NH4Cl处理 ( E )
酸化;雷氏铵盐沉淀 1%NaOH CHCl3提取 过滤 CHCl3层
( B)
水液 沉淀 碱水层 CHCl3层 ( D ) 经分解 NH4Cl处理 ( C ) ( A ) CHCl3提取 CHCl3层 ( F )
OMeMeNOROOOMeMeONMeH3COH3CONOHOCH31
HOO 2
OHHOOOHOHOHOCH3
3
OHO 4
OHO 5 多糖
药材粉末
95%乙醇回流提取
药渣 乙醇提取液
(多糖) 浓缩至浸膏
加2%硫酸溶解,过滤
不溶物 酸水滤液
少量乙醇溶解 NH4+调至PH9-10 聚酰胺柱层析 CHCl3萃取
先流出 后流出 碱水层 CHCl3层
( 3 ) ( 4 ) H+ ( 1 )
加雷氏铵盐沉淀,过滤
沉淀物
( 2 )
(一)某药材含有以下化合物,按图示流程进行提取分离后,请判断各化合物(代号)在流程图中的位置。(每空2分,共10分)
OHHOOGlcOOOHROHOROHOOHOA: R = HB: R = OHC: R = HD: R = Glc E: 多糖
药材EtOH提取液回收EtOH, CHCl3 萃取CHCl3液硼酸水萃取水液EtOAc萃取CHCl3液( )水液H+化,EtOAc萃取水液( )EtOAc液回收,上样聚酰胺柱MeOH-H2O20 % MeOH40 %MeOH( )EtOAc液( )酸水( )( )
A B E D C