人教版高中化学物质的制备专题讲解
物质的制备与性质实验是高考常考点，一般以选择题、工艺流程题、实验题形式出现。考查学生对综合实验的处理能力及运用化学知识解决化学实验中具体问题的能力，该部分内容源于教材，高于教材，起点高，落点低。在复习备考中重视物质的性质，实验基本操作，物质的分离提纯。
一、物质制备实验方案设计的注意事项
1、实验操作顺序：装置选择与连接→气密性检查→加固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等。
连接仪器: 按气体发生→除杂质→干燥→主体实验→尾气处理顺序连接好实验仪器
A、气体制备实验的操作原则 （1）“从下往上”原则：以Cl2实验室制法为例，装配发生装置顺序是：放好铁架台→摆好酒精灯→根据酒精灯位置固定好铁圈→垫上石棉网→固定好圆底烧瓶。 （2）“从左到右”原则：装配复杂装置应遵循从左到右顺序。如上装置装配顺序为：发生装置→集气瓶→尾气吸收。
（3）先“塞”后“定”原则：带导管的塞子在烧瓶固定前塞好，以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧或因用力过猛而损坏仪器。
（4）“固体先放”原则：上例中，烧瓶内试剂MnO2应在烧瓶固定前装入，以免固体放入时损坏烧瓶。总之固体试剂应在固定前加入相应容器中。
（5）“液体后加”原则：液体药品在烧瓶固定后加入。上例中浓盐酸应在烧瓶固定后从分液漏斗中缓慢加入。
（6）“先验气密性”原则：收集或进行气体实验时，应在装入药品前先进行气密性的检查。
（7）“后点酒精灯”原则：所有装置装完后，再点燃酒精灯。（详见下面第二点--加热操作先后顺序）
注：常见气体的制备原理及装置图：如：O2、H2、CO2、SO2、NH3、Cl2、CH2＝CH2、
CH≡CH等。 B、气体的净化 （1）净化原则：不减少被净化气体的量，不引入新的杂质，操作简便，易于分离。 （2）气体的净化装置与方法。
①易溶于水或能与水反应不生成其他气体的杂质用水吸收。如H2(HCl)、N2(NH3)、NO(NO2)(括号内为杂质气
体，下同)，可将混合气体通过盛水的a来除去杂质气体。
②酸性杂质用碱性吸收剂、碱性杂质用酸性吸收剂来吸收。如CO(CO2)，可将混合气体通过盛NaOH溶液的a
或盛碱石灰的b或c或d来除去杂质。 ③还原性杂质，可用氧化性较强的物质来吸收或转化；氧化性杂质，可用还原性较强的物质来吸收。例如
CO2(CO)，可将混合气体通过盛灼热CuO的e来除去杂质。
④选用能与气体中的杂质反应生成难溶性物质或可溶性物质的试剂做吸收剂来除去杂质。如O2(H2S)，可将混
合气体通过盛有CuSO4溶液的a除去杂质。
注：几种常用的干燥剂的使用范围：无水氯化钙、碱石灰、浓硫酸、五氧化二磷等[ C、气体的收集 确定气体的收集方法时要考虑气体的密度、溶解性、稳定性。
D、尾气处理 通常有毒和有污染的尾气必须适当处理，常用尾气处理装置有：
a用于NaOH溶液吸收氯气、CO2(气体溶解或反应速率不很快，不易引起倒吸)。 b用于收集少量气体然后处理。
c、d用于收集极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等；其中d吸收量少。
e用于处理难以吸收且可燃的气体，如H2、CO等。
2、加热操作先后顺序的选择：若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，产生气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。目的是：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，阻止反应物或生成物与空气中的物质反应。熄灭酒精灯的顺序则相反。
实例：例如用H2、CO等气体还原金属氧化物时，需要加热金属氧化物，在操作中，不能先加热，后通气，
应当先通入气体，将装置内的空气排干净后，检查气体是否纯净（验纯），待气体纯净后，再点燃酒精灯加 热金属氧化物。
实例：例如用浓硫酸和甲酸共热产生CO，再用CO还原Fe2O3，实验时应首先点燃CO发生装置的酒精灯，
生成的CO赶走空气后，再点燃加热Fe2O3的酒精灯，而熄灭酒精灯的顺序则相反，原因是：在还原性气体中
冷却Fe 可防止灼热的Fe再被空气中的O2氧化，并防止石灰水倒吸。 3、实验中试剂或产物防止变质或损失
（1）实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水。 （2）易挥发的液体产物要及时冷却。 （3）易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)。 （4）注意防止倒吸的问题。
4、仪器药品的准确描述
（1）实验中所用试剂名称，如无水硫酸铜(CuSO4)，硫酸铜溶液，酸性高锰酸钾溶
液；澄清石灰水；饱和碳酸氢钠溶液等。 （2）仪器名称：如坩埚、研钵、100 mL容量瓶。
5、会画简单的实验装置图：考纲要求能够绘制和识别典型的实验仪器装置图，可用“示意装置图”表示。一般能画出简单的装置图即可，但要符合要求，例如形状、比例等。
6、实验装置的改进: 如为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出，用橡皮管连接成连通装置；为防止气体从长颈漏斗中逸出，可在发生装置中的漏斗末端套一支小试管等。
二、对于设计给定条件下的物质制备方案这一类题目，在解答时一定要遵循物质制备
方案设计的几条基本原则，对涉及的原料、基本化学反应原理、实验程序和仪器、设备等进行深入的研究，精心取舍，才能得出正确的答案．建议掌握如下几点： （1）熟练掌握常见气体的制备方法，在气体实验室制备方案设计时应遵循以下原则
①实验室制备各种气体应以实验室常用药品为原料，以方便经济安全为原则，
而且在几种简单易行的方法中又要选择那些能制取并收集较纯气体的方法。 ②选择实验仪器要根据反应原理及制取气体量的多少来决定，必须是干净的，有时还需是干燥的仪器。
③选择试剂要注意浓度，特别是盐酸、硫酸、硝酸的浓度对制取气体及纯度都有很大的影响。
④熟悉装置图，根据仪器装配顺序(由低到高，由左到右，先里后外)，装置顺序(制气装置→净化装置→干燥装置→收集装置→尾气吸收装置)准确组装仪器并检查气密性。
（2）熟练掌握常见单质、化合物的制备方法
①电解法：电解熔盐、熔碱制备活动性强的金属，如：Na、Ca、Mg、Al；电解饱和食盐水制H2、Cl2、NaOH；电解精炼铜。 ②氧化还原法：
800℃高温
还原性：a．利用平衡移动原理 KCl＋Na=======K↑＋NaCl，SiO2＋2C=======Si＋2CO↑
b．用还原剂H2、Al、C、CO等还原金属氧化物、卤化物制备W、Cr、Cu、Zn、Si等单质．
氧化法：非金属单质常用氧化阴离子法制取．如：Cl2、Br2、I2等． ③复分解反应：如制HF、HCl、H2S、SO2、CO2、HNO3、H3PO4等． MnO2△2Hg＋O↑；MgCO=====△MgO＋CO↑；2KClO======④加热法：2HgO=====2323△2KCl＋3O2↑
（3）掌握各类无机物、有机物之间的相互联系及内在规律，各类物质相互反应的
客观规律，在生产、实验上有很重要的意义，可以指导无机物、有机物的制备。
其他：
(1) 掌握几种常见离子的检验方法：如：阴离子中的Cl－、Br－、I－、SO42－、CO32－、S2
－
、SO32－、NO3－等的检验；阳离
子中的Ba2＋、Ag＋、NH4＋、Na＋、K＋、Al3＋、Fe2＋、Fe3＋等的检验。
(2) 点燃可燃性气体（Ｈ２、ＣＯ、ＣＨ４、Ｃ２Ｈ４、Ｃ２Ｈ２等），应先检验纯度，然后点燃。
(3) 容量瓶、滴定管等应先查漏后使用。
(4) 组装装置时遵循：从左至右，由下而上的原则。取用块状药品或密度较大的金属颗粒放入玻璃容器时，应先把
容器横放，后把药品放入容器口，再把容器慢慢地竖立起来。
(5) 中和滴定时，应先用标准液润洗滴定管，后加标准液；锥形瓶先用水洗，后加待测液。
(6) 制乙烯配制混合液时，应先在容器中加酒精，再沿器壁慢慢注入浓Ｈ２ＳＯ４，并不断搅拌。
(7) 使用试纸检验溶液的性质时，先把一小块试纸放在表面皿或玻片上，后用玻棒沾待测液点试纸中部，再观察变
化；检验气体的性质时，先用蒸馏水润湿粘在玻棒一端，后接近管口检验。 (8) 化学实验方案评价