2014.01现代仪器分析卷A

2020-04-13 22:43

院 学级 班业专级 考试中心填写: 年 月 日 考试用 中南林业科技大学食品科学与工程学院课程考试试卷

此课程为闭卷考试!

课程名称:现代仪器分析;试卷编号: A卷;考试时间:100分钟 命题教师: 徐友志 ; 审阅人: 一 二 三 四 五 六 七 八 九 十 20 20 20 40 题号 应得分 实得分

总分 100 注意:答案请写在答题纸上!

一、填空题(每空2分,共20分)

1、根据固定相的不同,气相色谱法分为 和 。

2、紫外可见分光光度计中,在可见光区使用的光源是 ,用的棱镜和比色皿的材质可以是玻璃;

而在紫外光区使用的光源是 ,用的棱镜和比色皿的材质一定是 。

装订线(答题不得超过此线) 3、在荧光光谱中, 测量时, 通常检测系统与入射光的夹角呈 度。

4、物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中 及 的特性,而不是它的整个分子的特

性。

5、在原子吸收光谱分析中,只有采用发射线半宽度比吸收线半宽度小得多的 ,且使它们的

中心频率一致,方可采用测量 来代替测量积分吸收的方法。。

二、选择题(每题2分,共20分)

1、气相色谱分析使用热导池检测器时,最好选用( )做载气,其效果最佳。 ①H2气 ②He气 ③Ar气 ④N2气

2、分离有机胺时,最好选用的气相色谱柱固定液为( )。

①非极性固定液 ②高沸点固定液 ③混合固定液 ④氢键型固定液 3、一般气相色谱法适用于( )。 ①任何气体的测定

②任何有机和无机化合物的分离测定

③无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与测定 ④无腐蚀性气体与易挥发的液体和固体的分离与测定

4、气相色谱仪分离效率的好坏主要取决于下列何种部件( )。 ①进样系统 ②分离柱 ③热导池 ④检测系统。 5、选择固定液的基本原则是( )。

①相似相溶 ②待测组分分子量 ③组分在两相的分配 ④流动相分子量 6、原子吸收光谱分析仪的光源是( )。

①氢灯 ②氘灯 ③钨灯 ④空心阴极灯 7、电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( )。

现代仪器分析A卷 第 1 页 共 6 页

①能量越大 ②波长越长 ③波数越大 ④频率越高 8、物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( )。

①分子的振动 ②分子的转动 ③原子核外层电子的跃迁 ④原子核内层电子的跃迁 9、某物质能吸收红外光波,产生红外吸收光谱图,那么其分子结构中必定( )。 ①含有不饱和键 ②含有共轭体系 ③发生偶极矩的净变化 ④具有对称性 10、在分子吸收光谱中,把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而产生的光谱称作( )。 ①紫外吸收光谱 ②紫外可见吸收光谱 ③红外光谱 ④远红外光谱 ① ② ③ ④

三、简答题(1、2题每题5分,3题10分,共20分)

1、下列一对同分异构体,能否用紫外光谱加以区分并说明理由。

2、下列一对同分异构体,能否用红外光谱加以区分并说明理由。

3、什么叫锐线光源?在AAS分析中为什么要采用锐线光源?

四、计算题(1、2题每题5分,3题10分、4题6分、5题14分,共40分) 1、 根据虎克定律计算乙烷的C-H键的振动频率(波数),其中k?5.1N?cm。

现代仪器分析A卷 第 2 页 共 6 页

?12、 用pNa?玻璃膜电极(KNa?,K??0.001)测定pNa??3的试液时,如试液中含有pK??2的钾离

子,则产生的误差是多少?。

3、 根据Woodward-Fieser规则,计算下列化合物的?max。

4、 用原子吸收分光光度法测定矿石中的钼。称取试样4.23g,经溶解处理后,转移入100 mL容量瓶中,

吸取两份10.00 mL矿样试液,分别放人两个50.00 mL容量瓶中,其中一个再加入10.00mL(20.0 μg/mL)标准钼溶液,都稀释到刻度。在原子吸收分光光度汁上分别测得吸光度为0.314和0.586, 计算矿石中钼的含量。

5、 在1 米长的填充柱上,某镇静药物A 及其异构体B 的保留时间分别为5.80min 和6.60min;峰底宽

度分别为0.78min 和0.82min;空气通过色谱柱需1.10min。计算: (1)载气的平均线速度; (2)组分B 的分配比; (3)A 及B 的分离度;

(4)分别计算A 和B 的有效塔板数和塔板高度; (5)达到完全分离时,所需最短柱长为多少。

现代仪器分析试题答案(A卷)

一、填空题(每空2分,共20分)

1、气液色谱、气固色谱。 2、钨灯、氘灯、石英。 3、90。

现代仪器分析A卷 第 3 页 共 6 页

4、生色团、助色团。 5、锐线光源、峰值吸收。 二、选择题(每题2分,共20分)

1、① ④ ③ ② ① 6、④ ② ③ ③ ③

三、简答题(1、2题每题5分,3题10分,共20分)

1、下列一对同分异构体,能否用紫外光谱加以区分并说明理由。

答:可以,a化合物含有三个共轭双键,最大吸收波长比b化合物要长,强度也较高。

2、下列一对同分异构体,能否用红外光谱加以区分并说明理由。

答:可以,b分子中存在-C=O,在1600 cm-1会有一强吸收带,而a则无此特征峰.

3、什么叫锐线光源?在AAS分析中为什么要采用锐线光源?

答:锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源,如空心阴极灯。在使用锐线光源时,光源发

射线半宽度很小,并且发射线与吸收线的中心频率一致。这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形,即峰值吸收系数Kν 在此轮廓内不随频率而改变,吸收只限于发射线轮廓内。这样,求出一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度。

四、计算题(1、2题每题5分,3题10分、4题6分、5题14分,共40分) 6、 根据虎克定律计算乙烷的C-H键的振动频率(波数),其中k?5.1N?cm。

?1

解:根据虎克定律??10.5NA可得:??2?ck2?k M?

现代仪器分析A卷 第 4 页 共 6 页

而: M?M1?M212?1??0.9231

M1?M212?10.5NA因此:??2?ck6.023?10235.1?105?1???3116(cm) 10M2?3.14159?2.998?100.92317、 用pNa?玻璃膜电极(KNa?,K??0.001)测定pNa??3的试液时,如试液中含有pK??2的钾离

子,则产生的误差是多少?。

解:误差%?KNa?,K???K??Na?0.001?10?2?100%?()?100%?1% ?3108、 根据Woodward-Fieser规则,计算下列化合物的?max。

解: (a)

母体异环二烯 三个烷基取代 一个环外双键 214 nm 3×5 = 15 nm 5 nm 234 nm (b)

母体开链或六元以上(无)环烯酮 一个α位烷基取代 两个β位烷基取代 215 nm 10 nm 2×12 = 24 nm 249 nm ?max计算值

?max计算值 9、 用原子吸收分光光度法测定矿石中的钼。称取试样4.23g,经溶解处理后,转移入100 mL容量瓶中,

吸取两份10.00 mL矿样试液,分别放人两个50.00 mL容量瓶中,其中一个再加入10.00mL(20.0 μg/mL)标准钼溶液,都稀释到刻度。在原子吸收分光光度汁上分别测得吸光度为0.314和0.586, 计算矿石中钼的含量。

解:设经处理过的溶液中钼的浓度为Cx,根据A?KC可得:

Ax?K?CxVx10.0?Cx?K??0.314 5050A?K?CxVx?CsVs10.0?Cx?10.0?20.0?K??0.586

5050解得:Cx?23.1?g/mL

WMo23.1?100?10?4??100%?0.0547%

4.23现代仪器分析A卷 第 5 页 共 6 页

10、

在1 米长的填充柱上,某镇静药物A 及其异构体B 的保留时间分别为5.80min 和6.60min;峰

底宽度分别为0.78min 和0.82min;空气通过色谱柱需1.10min。计算: (1)载气的平均线速度; (2)组分B 的分配比; (3)A 及B 的分离度;

(4)分别计算A 和B 的有效塔板数和塔板高度; (5)达到完全分离时,所需最短柱长为多少。

解:(1) u?(2) k?L100??90.90(cm/min) tm1.10t?R,Btm?tR,B?tmtm?6.60?1.10?5.00

1.102(6.60?5.80)?1.00

0.78?0.82(3) R?2(tR,B?tR,A)wA?wB?(4) nA?16(t?R,AwAt?R,BwB)2?16?(5.80?1.102)?581

0.786.60?1.102 )?7200.82 nB?16()2?16?( Heff(A)?L100??0.172(cm) nA581L100??0.139(cm) nB720 Heff(B)?L1R12(5) ?2

L2R22R21.52L2?2?L1?2?1?2.25(m)

R11

现代仪器分析A卷 第 6 页 共 6 页


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