有机合成化学2010级实验讲义(2)

2020-04-14 01:53

附:微波促进肉桂酸绿色合成实验内容

在50mL锥形瓶中4.3g(40mmol)苯甲醛、4.2g(40mmol)丙二酸和3.1g(40mmol)醋酸铵,摇匀后放进微波炉,装上回流冷凝管。火力键置“高火”,调节电流控制一定功率(由电表电流可查功率校准曲线,确定微波输出功率),微波辐射数分钟,(本反应640W时,辐射6min,产率最高,达84.5%),反应混合物完全熔融成液体并有CO2气体放出。稍冷,取出锥瓶,加入约50mL冷水,产物即变为固体,将固体产物搅碎,抽滤,用水充分浸润、洗涤两次,抽干后,干燥即得较纯的浅黄色产物肉桂酸。用含水乙醇(水/乙醇=1/3体积比)重结晶,得白色针状结晶性粉末,熔点为132~133℃。

参考文献

[1] 唐培堃主编. 精细有机合成化学与工艺学,北京:化学出版工业社,2006年8月,第二版.

[2] 李敏谊主编,申东升、张精安副主编.有机化学实验,北京:中国医药科技出版社,2007年3月.

[3] 周志高,蒋鹏举主编.有机化学实验,北京:化学工业出版社中心,2005年1月.

附:实验报告书写范例

实验名称

同组合作者: 天气: 时间: 年 月 日

一、实验目的 二、实验原理 三、实验原料 四、反应装置图

五、实验步骤(以表格的形式: 时间 步骤 现象 备注) 六、结果与讨论 七、思考题

注:每个实验都要写预习报告,其格式比实验报告稍简单,一到五项,再加上注意事项。

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