3、定性分析分馏效果
四种馏分各取5滴分别放到试管中，分别加入6～8滴碘溶液，溶液首先呈深红色，逐滴加入5％氢氧化钠溶液，振荡试管至液体显微黄色为止，观察碘仿沉淀生成的量以判断乙醇的含量。 五、注意事项
1、分馏柱顶温度计的水银球与支管底部相平。 2、开始加热时要控制加热速度，加热不宜过快。 3、控制火力使馏出液速率为1滴/2～3s。 4、第二次分馏时要重新加入沸石。 六、思考题
1、分馏柱的作用原理是什么？影响分馏效率的主要因素是什么？ 2、分馏和蒸馏在原理和装置上有什么不同？
3、分馏柱顶温度计的水银球位置偏高或偏低，对分馏段温度有什么影响？
实验五 咖啡因的提取（4学时）
一、实验目的
1、通过从茶叶中提取咖啡因，掌握一种从天然产物中提取纯有机物的方法。 2、学会使用索式提取器的原理和方法 3、学习萃取、蒸馏、升华等操作。 二、实验原理
咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿的作用。主要作用于中枢神经。 它是复方阿司匹林等药物的组分之一。化学名称是1,3,7-三甲基黄嘌呤。茶叶中含有多种生物碱，其中咖啡因含量约为1～5%，从茶叶中提取咖啡因，是用适当的溶剂（氯仿、乙醇、苯等）在索氏提取器中连续抽提，浓缩得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有一些其他的生物碱和杂质，可利用升华进一步提纯。
咖啡因是弱碱性化合物，易溶于乙醇等有机溶剂，纯咖啡因熔点为235～236℃，含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100℃时失去结晶水，并开始升华，120℃时显著升华，178℃时迅速升华。利用这一性质可以纯化咖啡因。
本实验以乙醇为溶剂，提取，浓缩，中和，升华等步骤，得到含结晶水的咖
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啡因。
三、主要仪器和药品
1、仪器
索氏提取器、250mL烧瓶、蒸馏装置、滤纸（大张，圆形）、蒸发皿、漏斗、表面皿、玻璃棒、棉花、水浴锅、酒精灯、石棉网、托盘天平、温度计、量筒。
2、药品
生石灰粉、干茶叶、95%乙醇、沸石。 四、实验内容及步骤
1、仪器装置
索氏提取装置（见课本284页）。
索氏提取器（又称脂肪提取器），是利用溶液的回流及虹吸原理，使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取，减少了溶剂的用量，缩短了提取时间，因而效率较高。萃取前，应该先将固体物质研细，以增加溶剂浸润的面积。然后将研细的的固体物质装入滤纸筒内，在置于抽提筒中，烧瓶内盛溶剂，并与抽提筒相连，抽提筒上端接冷凝管。溶剂受热沸腾，其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管，冷凝为液体，滴入滤纸筒中，并浸泡筒中的样品。当液面超过虹吸管最高处时，即虹吸回流烧瓶，从而萃取出溶于溶剂的部分物质。多次重复，把要提取的物质富集于烧瓶内，提取液经浓缩除去溶剂后，即得产物，必要时可用其他方法进一步纯化。
2、咖啡因的提取
称取10g茶叶，研细后，用滤纸包好，放入索式提取装置的滤纸套筒里面，在圆底烧瓶中加入150mL95%乙醇，两粒沸石，按图（见课本284页）装好仪器。用水浴加热，连续提取约2～3h，至提取液为浅色后，停止加热。
稍冷，改成蒸馏装置，回收提取液中的大部分乙醇。趁热将圆底烧瓶中初提液倾入蒸发皿中，拌入3～4g生石灰粉，搅拌均匀，使成糊状，在蒸气浴上蒸干，其间应不断搅拌，并压碎块状物。最后将蒸发皿放在石棉网上，用小火焙炒片刻，除去全部水分。冷却后，擦去粘在边上的粉末，以免在升华时污染产物。
将一张刺有许多小孔的圆形滤纸毛孔朝上盖在蒸发皿上，找一只口径合适的玻璃漏斗罩于其上，漏斗颈部疏松地塞一团棉花。
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用沙浴小心加热蒸发皿，慢慢升高温度，使咖啡因升华，控制沙浴温度在220℃左右（此时纸微黄）。咖啡因通过滤纸孔遇到漏斗内壁凝固，附着于漏斗内壁和壁纸上。当滤纸上出现许多白毛状结晶时，停止加热，让其自然冷却至100℃左右。小心取下漏斗（温度必须下降到100℃才可以拿下漏斗），揭开滤纸，用小刀将纸上和器皿周围的咖啡因刮下。残渣若没有碳化，经过搅拌后用较大的火再加热片刻，进行二次升华，使升华完毕。合并两次收集的咖啡因，称重并测定熔点。
纯粹的咖啡因熔点为234.5℃。 五、注意事项
1、提取结束后，改成蒸馏装置时，应注意圆底烧瓶中初提取液的量的多少，若过多，蒸发时间长，若过少，将初提取液倒入蒸发皿时损耗大。
2、升华时，一定注意温度控制，带孔的滤纸发黄时，即可熄火。 3、升华温度到220℃左右后，一定注意不要马上打开漏斗，否则生成的咖啡因气体没来得及冷却结晶，就扩散了。 六、思考题
1、使用索氏提取器应注意什么？ 2、在升华操作过程中应该注意些什么？
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