《仪器分析》模拟考试试题（4）
一、名词解释： 1. 生色团：
2. 原子发射光谱： 3. 锐线光源： 4. 相对保留值： 5. 条件电位：
二、 填空题：（每空1分，共20分）
1．光学分析法是基于检测能量与待测物质相互作用后所产生的________________________ _________________的分析方法。
2．气相色谱分析中用氢焰离子化检测器作检测器时，使用作______载气，检测灵敏度____。 3．气相色谱仪由如下五个系统组成：______________，______________，______________， 温控系统、检测和记录系统。
4．高压液相色谱仪的工作过程是：当试样进入进样器时，经进样器的溶剂将试样带入_________分离，被分离后的试样按先后顺序进入__________，它将物质的浓度信号变成____________，由记录仪记录下来，即得到一张液相色谱图。
5．振动偶合是指当两个化学键振动的频率________或_________并具有一个___________时，由于一个键的振动通过公共原子使另一个键的长度发生改变，产生一个微扰，从而形成强烈的振动相互作用。
6．在原子发射光谱分析中，电离度增大会产生_________线减弱，__________线增强。 7．在分光光度法中，为了保证误差在2%以内，吸光度读数范围为__________________。 8．原子线的自然宽度是由___________________________引起的，原子吸收光谱线的多谱勒变宽是由______________________而产生的。
9．用离子选择电极以“以一次加入标准法”进行定量分析时, 应要求加入标准溶液的体积要_____, 浓度要______, 这样做的目的是________________________________________.
三、 选择题：（每小题2分，共40分）
（ ）1. 电磁辐射的微粒性表现在下述哪种性质上 A. 能量 B. 频率 C. 波长
D. 波数
（ ）2. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？ A. 组分与载气 B. 组分与固定相
C. 组分与组分 D. 载气与固定相 （ ）3. 在使用热导池检测器时，为了提高检测器的灵敏度，常使用的载气为 A. 氮气 B. 氢气 C. 氧气 D. 氦气 （ ）4. 俄国植物学家茨维特用石油醚为冲洗剂，分离植物叶子的色素时是采用 A. 液液色谱法 B. 液固色谱法 C. 凝胶色谱法 D. 离子交换色谱法 （ ）5. 下列化合物中，C=C伸缩振动吸收强度最大的化合物为 A. R－CH=CH2 B. R－CH=CH－R’ (顺式)
C. R－CH=CH－R’ (反式) D. R’－CH=CH－R’ (顺式)
（ ）6. 羰基化合物R－C－R（1），R－C－Cl（2），R－C－H（3），R－C－F（4）中，
C=O伸缩振动频率出现最高者为
A. (1) B. (2) C. (3) D. (4) （ ）7. 原子发射光谱和原子吸收光谱产生的共同点在于 A. 辐射能使气态原子的内层电子产生跃迁 B. 能量使气态原子的内层电子产生跃迁 C. 能量使气态原子的外层电子产生跃迁 D. 空心阴极灯产生的共振线使外层电子产生跃迁
（ ）8. 用普通分光光度法测得标液c1的透光度为20%，试液的透光度为12%；若以示
差分光光度法测定，以c1为参比，则试液的透光度为
A. 40% B. 50% C. 60% D. 70% （ ）9. 单道单光束型与单道双光束型原子吸收光度计的区别在于 A. 光源 B. 原子化器 C. 检测器 D. 切光器 （ ）10. 关于离子选择电极的响应时间, 不正确说法的是
A. 浓试样比稀试样长;
B. 光滑的电极表面和较薄的膜相会缩短响应时间; C. 共存离子对响应时间有影响; D. 一定范围内温度升高会缩短响应时间
四、 简答题：（每小题5分，共20分）
1．摄谱仪由哪几部分组成？各组成部分的主要作用是什么？ 2．红外光谱定性分析的基本依据是什么？
3．原子吸收光谱分析一般根据什么原则选择吸收线？ 4．简要叙述电分析化学法的特点？
五、 计算题：（每小题10分，共20分）
1．摩尔质量为125的某吸光物质的摩尔吸光系数ε=2.5×105，当溶液稀释20倍后，在1.0 cm吸收池中测量的吸光度A=0.60，计算在稀释前，1 L溶液中应准确溶入这种化合物多少克？ 2．在一根3 m长的色谱柱上，分离一样品，得如下的色谱图及数据：
（1）用组分2计算色谱柱的理论塔板数； （2）求调整保留时间t’R1及t’R2；
（3）若需达到分离度R=所需的最短柱长为几米？
17 min 14 min 1 1 min 进样 空气 1 min 2
《仪器分析》模拟考试试题（4）参考答案
一、 名词解释：（每小题4分，共20分）
1. 生色团：凡能导致化合物在紫外或可见光区产生吸收的基团。
2. 原子发射光谱：当基态原子吸收外界能量（如电能、热能等）跃迁到激发态后，由高能
态跃迁回基态而产生的光谱。
3. 锐线光源：指能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。 4. 相对保留值：相对保留值也称选择性因子，其定义为：
????tR2?tMtR1?tM?t?R2t?R1
式中tR2和tR1分别为组分2 与基准组分1的调整保留时间。
5. 条件电位：在一定条件下，某电对的氧化型总浓度和还原型总浓度均为1 mol·L-1时的实
际电位。
二、 填空题：（每空1分，共20分）
1． 辐射信号或辐射性质所引起的变化；
2． 氮气；高；
3． 气路系统；进样系统；分离系统； 4． 色谱柱；检测器；电信号； 5． 相等；相近；公共的原子； 6． 原子；离子； 7． 0.2～0.7；
8． 原子在激发态的停留时间；原子的热运动； 9． 小; 高; 保持溶液的离子强度不变；
三、 选择题：（每小题2分，共20分）
1. A; 2. B; 3. B; 4. B; 5. A;
6. D; 7. C; 8. C; 9. D; 10. A
四、 简答题：（每小题5分，共20分）
1．答：摄谱仪由照明系统、准光系统、色散系统及投影系统组成；各组成部分的主要作用分别为：
照明系统：是为了使被分析物质在电极上被激发而成的光源每一点都均匀而有效地照明入射狭缝，使感光板上所摄得的谱线强度上下一致。
准光系统：使光线成为平行光束而投射到棱镜上。
色散系统：是使复合光分解为单色光，将不同波长的光以不同的角度折射出来，色散形成光谱。
投影系统：包括暗箱物镜及感光板。暗箱物镜使不同波长的光按顺序聚焦在物镜焦面上，而感光板则放在物镜焦面上，这样就可得到一清晰的谱线像──光谱。
2．答：结构不同的化合物分子发生振动时有其独特的红外吸收光谱，谱图上吸收峰的位置和强度则反映了各基团的振动频率和有关结构因素的相互影响，据此可以区分由不同原子和不同化学键组成的物质，甚至可以用于识别各种同分异构体，这就是红外光谱定性分析。
3．答：通常可选用共振线作分析线，因为这样一般都能得到最高的灵敏度；测定高含量时，为避免试样浓度过度稀释和减少污染等问题，可选用灵敏度较低的非共振吸收线为分析线；对于As、Se、Hg等元素其共振线位于200 nm以下的远紫外区，因火焰组分对其有明显的吸收，所以宜选用其他谱线。
4．答：（1）准确度高 有的方法可测至10-11 mol·L-1的组分，库仑分析法和电解分析法可用于原子量的测定。
（2）灵敏度高 如离子选择性电极法的检测限可达10-7 mol·L-1，极谱分析法的检测下限甚至可低至10-10～10-12 mol·L-1。
（3）分析速度快 （4）选择性好
（5）所需试样的量较少，适用于进行微量操作 （6）测定与应用范围广
（7）仪器设备较简单，操作方便，易于实现自动化
五、 计算题：（每小题10分，共20分）
1．解：已知：M=125，ε=2.5×105，b=1.0 cm，A=0.60，根据：
A = εbc可得： 0.60 = 2.5×105×1.0×c
-6
∴ c = 2.4×10 mol·L-1
?6?3m?20?cV?M?20?2.4?10?1?125?6.0?10g?6.0mg ∴
2?tRn?16??w?b2．解：（1）??17???16????4624??1??
2R1= tR1－tM = 14－1 = 13 min （2）t?R2＝tR2－tM = 17－1 = 16 min t??t?R216?? （3）n有效＝?wb??16???16???4096??1??
H有效＝L / n有效 = 3000/4096 = 0.73 mm
tR2?tMt?16R???2??1.2?tR1?tMtR113
当R = 1.5时
22?n有效??1???1.2?????4R?R???n有效???4?1.5???12964???1??1.2?1??
2?H有效?1296?0.73?9.5?10mm?0.95mLmin?n有效22∴