以铁含量(浓度单位是××μg/25ml)为横坐标,吸光度A为纵坐标,在坐标纸上绘制标准曲线。依据未知液的A值,从标准曲线上即可查得其对应浓度。 (c)原含铁分析试液中含铁含量 序号
ρ(Fe)/ mg?L-1
平均值 s RSD 7 8 9
结论:铁未知液中铁的含量ρFe=
95%置信度下平均值的置信区间ρFe=
[小结] 用邻二氮菲分光光度法测定铁是国际国内规定的标准分析方法。在酸性条件下,加入盐酸羟胺,保障溶液中的铁离子是Fe2+离子形式存在,在pH=5的醋酸缓冲溶液中,以邻二氮菲为显示剂,与Fe2+生成一种稳定的桔红色络合物Fe(phen) 32+,用分光光度法测定物质的含量。定量测定方法一般采用标准曲线法,即配制一系列浓度的标准溶液,在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A),以溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。在同样实验条件下,测定待测溶液的吸光度,根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值,即可计算试样中被测物质的质量浓度。
[演示] 学生代表上讲台演示测定操作过程,其余学生观察其操作。
[讲解、示范] 教师点评学生演示操作过程的正误之处并讲解示范操作要点: (1) 取样的方法:取样量5.0mL,取样仪器:吸量管 (2) 吸量管的操作:吸液、调整液面的方法、放液 (3) 分光光度计的操作: (a) 预热30min。 (b) 调节T = 0。
(c) 调节T = 100% (A=0)。 (d) 测定样品的吸光度A。 [讲解注意事项]
1、试剂的加入必须按顺序进行; 2、定容后必须充分摇匀后进行测量;
3、分光光度计必须预热30min,稳定后才能进行测量;
4、比色皿必须配套,装上待测液后透光面必须擦拭干净;切勿用手接触透光面; 5、在进行条件试验时,每改变一次试液浓度,比色皿都要洗干净; 6、同一组溶液必须在同一台仪器上测量;
7、标准曲线的质量是测定准确与否的关键,标准系列溶液配制时,必须严格按规范进行操作
待测溶液一定要在工作曲线线形范围内,如果浓度超出直线的线性范围,则有可能偏离朗伯-比耳定律是光吸收的基本定律,就不能使用吸光光度法测定。 [学生分组] 以每两个同学一组分为12~16个小组
[学生实训] 测定样品中的铁含量并完成实验报告。教师巡回指导 [交流讨论] 引导学生说出自己完成任务的情况 (成功或失误之处) [试验小结] 教师小结本课题实验完成情况。
1、吸量管的规范操作:克服多加或少加的现象; 2、分光光度计使用时的注意事项:(1)为了防止光电管疲劳,不测定时必须将试样室盖打开,使光路切断,以延长光电管的使用寿命。(2)取拿比色皿时,手指只能捏住比色皿的毛玻璃面,而不能碰比色皿的光学表面。(3)比色皿不能用碱溶液或氧化性强的洗涤液洗涤,也不能用毛刷清洗。比色皿外壁附着的水或溶液应用擦镜纸或细而软的吸水纸吸干,不要擦拭,以免损伤它的光学表面。
3、分析误差产生原因:取液不当;溶液没有摇匀;显色时间不足;改动了仪器的工作条件等因素。
[布置作业]:根据你的测定,我们本地区的水中铁的浓度在什么范围?(写出测定实验操作步骤、实验数据和测定结果)