综合设计实验报告
胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定
一、引言
胃舒平，别名复方氢氧化铝，主要成分为氢氧化铝及三硅酸镁、颠茄流浸膏，同时含有淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料，具有中和胃酸、减少胃液分泌、保护胃翻膜及解痉、镇痛作用，用于治疗胃酸过多、胃溃疡及胃痛等。一般每片胃舒平含氢氧化铝0.245ｇ，三硅酸镁0.105ｇ、颠茄流浸膏0.0026 ml。
胃舒平中的A1(OH)3，起着中和胃中酸的作用。由于铝是一种慢性神经毒性物质，过多地摄人会沉积在神经原纤维缠结和老年斑中使神经系统发生退行性改变，从而诱发老年性痴呆、肌萎缩性侧索硬化症等疾病。利用光谱法测定了复方氢氧化铝片中的铝，该法虽速度快、准确度高，但因仪器昂贵、操作技术不易掌握，普通实验室难以普及应用。所以，本次实验采用的国家药典法中的DETA容量滴定法。
虽然该法要配制并标定EDTA和Zn2+两种标准溶液，实验时间较长，但是实验仪器简单，操作简单，药品常见，比较适合在目前实验室中进行。
二、实验原理
胃舒平药片的主要成分为氢氧化铝，三硅酸镁及少量颠茄流浸膏，由大量糊精等赋形剂制成片剂，药片中和的含量可用EDTA配合滴定法测定。测定原理是先将样品溶解，分离弃去水的不容物质，然后取一份试液，调节pH约为4，定量加入过量的EDTA 溶液，加热煮沸，使Al3+与EDTA 完全反应，
Al3+ + H2Y2- = AlY- + 2H+
再以二甲酚橙为指示剂，用Zn 的标准液返滴定过量EDTA 而测定出Al的含量。另取一份溶液，调节PH=5.5左右，使Al生成Al（OH）3 沉淀分离后，再调节PH=10，以铬黑T作为指示剂， 用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。
Mg2+ + H2Y2- = MgY2- =2H+
三、仪器与药品
1. EDTA标准液（0.02 mol/L） 2. Zn2+标准液 （0.02mol/L） 3.二甲酚橙指示剂 （2g/L）
4.六亚甲基四胺水溶液 （200 g/L） 5.HCl溶液（1+1）（1+3） 6氨水溶液 （1+1） 7.三乙醇胺溶液 （1+2）
8. NH3·H2O—NH4CL 缓冲溶液 （PH=10） 9.甲基红指示剂 0.2%乙醇溶液 10.铬黑T指示剂（5g/L） 11.NH4Cl 固体
除基准物质外，以上化学试剂均为分析纯，实验用水为去离子水。
四、实验过程
1.配制溶液：0.02 mol/L EDTA标准溶液的配制和标定 （1）标准溶液和EDTA溶液的配制
a. EDTA标准溶液的配制
用烧杯称取配制500ml0.02 mol/L EDTA溶液所需的EDTA二钠盐（3.8g），加水，温热溶解，冷却后转入聚乙烯试剂瓶中，稀释至500ml，摇匀备用。 b. Zn2+标准溶液的配制
准确称取配制200 ml0.02 mol/L Zn2+标准溶液金属锌粒（0.26g-0.30g），把基准锌放在150ml烧杯中，加入5ml（1+1）HCl溶液，盖上表面皿，待锌溶解完后，以少量水冲洗烧杯内壁，定量转移溶液于200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算Zn标准溶液的浓度。 （2）标定操作
以甲基橙为指示剂。移取20.00ml0.02 mol/L Zn2+标准溶液于250ml锥形瓶中，加2滴甲基橙指示剂，滴加200 g/L六亚甲基四胺溶液至呈现稳定的紫红色，再过量5ml。用EDTA滴定至溶液有紫红色变为亮黄色即为终点。平行滴定三次，取平均值，计算EDTA的准确浓度。 2.样品处理
称取胃舒平药片10片，研细从中准确称取约1.6g于100ml烧杯中，加入20ml HCl（1+1），煮沸。冷却后过滤，并加以水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于200ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。
3.实验过程步骤
a.铝的测定
准确吸取上述溶液5ml于250ml锥形瓶中，加入水20ml, 准确滴加EDTA 溶液25.00ml。加2滴二甲基橙指示剂，溶液呈黄色，滴加NH3。H2O（1+1）溶液使溶液恰好变为红色，然后再滴加HCl（1+1） 溶液，使溶液恰呈黄色，在石棉网上加热煮沸3min，冷却至室温。加入10ml六亚甲基四胺溶液，此时溶液应呈黄色，如不呈黄色，可用HCl （1+1）溶液调节溶液至黄色。补加2滴二甲基橙指示剂，以Zn 标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。平行滴定3次，根据EDTA 加入量与Zn 标准液滴定体积，计算药片中Al2O3的质量分数。 b. 镁的测定
吸取试液20.00ml，加甲基红1滴，滴加NH3·H2O（1+1）溶液至刚出现混浊，再加HCl（1+1）溶液至沉淀恰好溶解。加入0.8g固体NH4Cl，滴加六亚甲基四胺溶液至沉淀出现，并过量5ml，加热煮沸5min，趁热过滤，沉淀用NH4Cl溶液10ml洗涤，收集滤液及洗涤液于250ml容量瓶中。分别加入三乙醇胺溶液8ml，NH3-NH4Cl缓冲溶液10ml及甲基红纸指示剂1滴，铬黑T指示剂1-2滴，用EDTA标准液滴定至溶液由暗红色变为蓝绿色即为终点。平行滴定3次，计算药片中MgO的质量分数。
五、结果与讨论
1.数据记录和处理
a. 基准物锌粒的称量（0.26g-0.30g）
天平零点 称量物 瓶+锌粒重 倒出锌粒重 称量物重 8.7186g 0.2980g 8.4206g 0.0000g 锌粒重 锌浓度计算公式：
C（Zn）= m(Zn)/(M(Zn) V(Zn))
b. EDTA溶液的标定
次数 V(EDTA) 终读数 （ml） 初读数 用量 C EDTA（mol/L） C EDTA平均值（mol/L） 绝对偏差 平均偏差 相对平均偏差 EDTA浓度计算公式：
0.0001 1 21.39 0.00 21.39 0.02130 2 21.42 0.00 21.42 0.02128 0.02129 -0.0001 0.0001 0.46% 0.0001 3 21.40 0.00 21.40 0.02130 CEDTA=m(Zn)/(10M(Zn)V(EDTA))
c．胃舒平的称量
天平零点 称量物 瓶+胃舒平重 倒出胃舒平重 称量物重（g） 10.1237 1.5421 8.5816 0.0000g 胃舒平重（g）
d. Al2O3含量的测定
次数 1 2 25.00 5.00 0.00 10.55 10.55 38.48% 5.00 0.00 10.54 10.54 38.51% 38.54% 5.00 0.00 10.51 10.51 38.63% 3 V(EDTA)ml 待测液体积（ml） V(Zn) 初读数 终读数 净用量 2+Al2O3含量 Al2O3含量平均值
绝对偏差 相对平均偏差 Al2O3含量计算公式：
0.0006 0.0003 1.5%0 0.0009 W(Al2O3)=（M (Al2O3)×40×（CEDTAVEDTA- CZnVZn ）/ (2×m胃舒平)）×100%
e. MgO含量的测定
次数 待测液体积（ml） EDTA初体积 1 20.00 0.00 14.02 14.02 7.79% 2 20.00 0.00 13.95 13.95 7.76% 7.77% 3 20.00 0.00 13.93 13.93 7.75% 终体积 净用量 Al2O3含量 Al2O3含量平均值 绝对偏差 相对平均偏差 MgO含量计算公式：
0.0002 0.0001 2.1%0 0.0002 W(MgO)=（10×CEDTA VEDTA ×M(MgO)/ m胃舒平)×100%
2.实验结果：
胃舒平中Al2O3的含量为 38.54%，胃舒平中MgO的含量为7.77%。 3.实验讨论
本次实验中，pH值的控制是十分重要的。因当Al3+的浓度在10mmol/L以下时，Al3+在PH值4.0时开始形成沉淀，PH值为10一12时溶解。因此滴定铝时，pH应在小于或等于4。滴定镁沉淀铝时，适宜的PH值为7~8，PH值过高或过低均不利于A1(OH)3的生成，因此加1:1NH3水不宜过多，过多会使A1(OH)3转换为AlO22-会影响镁的滴定，加1:1 HCl也不宜过量，过多的酸留在溶液中，滴加六次甲基四胺溶液就不会有沉淀产生，就会影响滴定的结果。
由于胃舒平药片试样中镁铝含量不均匀，为测定的准确，应取具有代表性的样品，研细后进行分析。同时测定镁时，加入了甲基红有利于终点的判别。
通过查阅资料发现，用六次甲基四胺溶液调节PH值分离A1(OH)3，结果比氨水好，可以减少A1(OH)3沉淀时Mg2+的吸附。这可作为实验改进的方法。
六、结论
通过此次实验，测得胃舒平中Al2O3的含量为 38.54%，相对平均偏差为1.5%0，
MgO的含量为7.77%，相对平均偏差为2.1%0。
七、参考文献
[1] 华中师范大学,东北师范大学,陕西师范大学.分析化学实验[M].3版.北京:高等教育出版社,2001:73-74.
[2] 华中师范大学等主编.分析化学实验(第二版).北京:高等教育出版社,1987. [3] 高职高专化学教材编写组编.分析化学实验.北京:高等教育出版社,2001.
[4] 郑永军,陈明玉,杨光等.离子发射光谱法测定胃舒平中的镁和铝[J]，济宁医学院学报2005年,8（3）:236～456
八、总结
一学期分析化学实验的学习，真的让我学到很多东西。就在这分析实验室里，让我对化学这门严谨性的学科有了更深的体会。从称量到定容再到滴定分析、重量分析、分光光度计测量，每一个实验操作都不允许我们有任何的，哪怕是很小的失误。
给我感受最深的还是这次综合设计实验报告的书写，严格的格式要求，工整，条理清晰的数据处理，真的花了我很多心思与功夫。
我想这正是化学吸引我们的地方，就是这样一门严谨的学科，才带给了我们在日常生活中的严谨。我期待，也渴望下学期的仪器分析实验同样带给我严谨细心的感受。