江西欧氏药业有限责任公司GMP文件
文件名称 制 定 人 制定日期 甘油检验操作规程 审 核 人 审核日期 生效日期 批 准 人 批准日期 文件编号 页码 SOP-ZL-06-002-00 1/7 颁发部门 质量管理部 分发部门 办公室，质量控制室，质量保证室，质量管理部，档案室 1 目的：为规范质量检验人员对甘油的检验操作，保证检验结果的准确性和可靠性，特制定本规程。
2 范围：适用于辅料甘油的检验。
3 责任人：QC人员（化验员）对实施本规程负责，QC主任（质量控制实验室负责人）负责监督检查，质量部部长负责抽查执行情况。 4 内容：
4.1 检品名称及代码 4.1.1 物料名称：甘油 4.1.2 物料代码： F002
4.2 质量标准编号：STP-ZL-02-002-00。 4.3 取样规程编号：SOP-ZL-03-017-00。 4.4 检验项目及操作方法 4.4.1【性状】
4.4.1.1仪器与用具：电子天平、锥形瓶 4.4.1.2操作方法：
4.4.1.3记录：记录观察到的辅料的行状、颜色、色泽，味道、溶解等。 4.4.1.4结果与判定：本品为无色、澄清的黏稠液体；味甜，有引湿性，水溶液（1→10）显中性反应。本品与水或乙醇能任意混溶，在丙酮中微溶，在三氯甲烷或乙醚中均不溶。 4.4.2相对密度
4.4.2.1仪器与用具：电子天平、比重瓶、干燥箱、恒温水浴锅 4.4.2.2试液与试剂：纯化水
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4.4.2.3操作方法：取本品，照《相对密度测定法》（编号：SOP-ZL-01-023-00） 检查，
4.4.2.4记录与计算：记录每次称量数据，并按下述计算公式计算相对密度：
相对密度=
W1-W0 W1-W0
式中：W0为比重瓶重（g）；W1为供试品+比重瓶重（g）；W2为水+比重瓶重（g）。 4.4.2.5结果与判定：在25℃时不小于1.2569。 4.4.3【鉴别】
4.4.3.1仪器与用具：红外分光光度计等 4.4.3.2试液与试剂：无水乙醇
4.4.3.3操作方法： 取本品，照《红外分光光度法》（编号：SOP-ZL-01-013-00）检查，
4.4.3.4记录：记录供试品的红外色谱图并附图
4.4.3.5结果与判定：本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集77图）一致。
4.4.4【 检 查 】 4.4.4.1颜色：
4.4.4.1.1仪器与用具:移液管、纳氏比色管等。 4.4.4.1.2试液与试剂：纯化水、基准重铬酸钾
4.4.3.1.3操作方法： 取本品50ml，置50ml纳氏比色管中，照《溶液颜色检查法》（编号：SOP-ZL-01-005-00），与对照液（取比色用重铬酸钾液0.2ml，加水稀释至50ml制成）比较，。
4.4.4.1.4记录：记录样品溶液和标准溶液量取的数据，溶液配制记录，观察样品溶液与对照液的颜色，
4.4.4.1.5结果与判定：样品溶液与对照液的颜色比较不得更深。 4.4.4.2氯化物
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4.4.4.2.1仪器与用具:电子天平（感量0.1mg）、纳氏比色管等。 4.4.4.2.2试液与试剂：纯化水、氯化钠、硝酸、硝酸银
4.4.4.2.3操作方法：取本品5.0g，照《氯化物检查法》（编号：SOP-ZL-01-027-00）检查，与标准氯化钠溶液7.5ml制成的对照液比较，
4.4.4.2.4记录：记录供试品的称量数据，样品溶液和标准溶液量取的数据，溶液配制记录，观察样品溶液与对照液的颜色
4.4.4.2.5结果与判定：样品溶液与对照液的颜色比较不得更深（0.0015%）。 4.4.4.3硫酸盐
4.4.4.3.1仪器与用具: 电子天平（感量0.1mg）、纳氏比色管等 4.4.4.3.2试液与试剂：纯化水、硫酸钾、盐酸、氯化钡
4.4.4.3.3操作方法： 取本品10g，照《硫酸盐检查法》（编号：SOP-ZL-01-031-00）检查，与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.002%）。 4.4.4.3.4记录：记录供试品的称量数据，样品溶液和标准溶液量取的数据，溶液配制记录，观察样品溶液与对照液的颜色
4.4.3.3.5结果与判定：样品溶液与对照液的颜色比较不得更深（0.002%）。 4.4.4.4脂肪酸与酯类
4.4.4.4.1仪器与用具:电子天平（感量0.1mg）、锥形瓶、电炉等。 4.4.4.4.2试液与试剂：纯化水、酚酞、乙醇、盐酸、氢氧化钠
4.4.4.4.3操作方法：取本品40g,加新沸过的冷水40ml，再精密加氢氧化钠滴定（0.1mol/L）10ml,摇匀后，煮沸5分钟，放冷，加酚酞指示液数滴，用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定剩余的氢氧化钠，并将滴定的结果用空白试验校正， 4.4.4.4.4记录：记录供试品的称量数据，空白和样品各消耗滴定液的数据、滴定液的浓度、溶液配制记录
4.4.4.4.5结果与判定：消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过4.0ml。 4.4.3.5丙烯醛、葡萄糖与铵盐
4.4.3.5.1仪器与用具:电子天平（感量0.1mg）、恒温水浴锅等。
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4.4.3.5.2试液与试剂：纯化水、氢氧化钾
4.4.3.5.3操作方法：取本品4.0g，加10%氢氧化钾溶液5ml，混匀，在60℃放置5分钟，
4.4.3.5.4记录：记录供试品的称量数据，溶液配制记录 4.4.3.5.5结果与判定：不得显黄色或发生氨臭。 4.4.3.5易炭化物
4.4.3.5.1仪器与用具:托盘天平、具塞烧瓶、恒温水浴锅等。
4.4.3.5.2试液与试剂：纯化水、比色用重铬酸钾溶液、比色用氯化钴溶液、硫酸等
4.4.3.5.3操作方法：取本品4.0g，照易炭化物检查法(编号：SOP-ZL-01-038-00) 项下方法检查,静置时间为1小时,如显色,与同体积对照溶液(取比色用氯化钴溶液0.2ml、比色
用重铬酸钾溶液1.6 ml与水8.2 ml制成)比较,不得更深.
4.4.3.5.4记录：记录供试品的称量数据，样品溶液和标准溶液量取的数据，溶液配制记录，观察样品溶液与对照液的颜色
4.4.3.5.5结果与判定：样品溶液与对照液的颜色比较不得更深 4.4.3.6炽灼残渣
4.4.3.6.1仪器与用具：电子天平（感量0.1mg）、坩埚、箱式电阻炉、电炉等。 4.4.3.6.2操作方法：取本品20.0g，加热至发火，停止加热，使自然燃烧后，放冷，照《炽灼残渣检查法》（编号：SOP-ZL-01-028-00）检查， 4.4.3.6.3记录与计算：
记录每次称量数据，并按下述计算公式计算炽灼残渣含量：
炽灼残渣= W1——W0
式中：W0为坩埚的重量（g）；W1为炽灼后的灰分+坩埚的重量（g）。
4.4.3.6.4结果与判定：结果按有效数字修约规则进行修约，有效数字的数位应
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5/7 与标准中的规定一致。遗留残渣不得过2 mg。 4.4.3.7铁盐
4.4.3.7.1仪器与用具：电子天平（感量0.1mg）、扁形称量瓶、恒温干燥箱、干燥器等。
4.4.3.7.2试液与试剂：纯化水、标准铁溶液（硫酸铁铵）、盐酸、过硫酸铵、硫氰酸铵、
4.4.3.7.3操作方法：取本品10.0g, 照《铁盐检查法》（编号：SOP-ZL-01-033-00），样品溶液与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较,。 4.4.3.7.44.4.3.5.4记录：记录供试品的称量数据，样品溶液和标准溶液量取的数据，溶液配制记录，观察样品溶液与对照液的颜色
4.4.3.5.5结果与判定：样品溶液与对照液的颜色比较不得更深(0.0002%) 4.4.3.8重金属
4.4.3.8.1仪器与用：纳氏比色管、电位滴定仪等。
4.4.3.8.2试液与试剂：硝酸、纯化水、醋酸盐缓冲液（PH3.5）、硝酸铅、硫代乙酰胺、氢氧化钠、甘油、盐酸
4.4.3.8.3操作方法：取本品5.0g，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，照《重金属检查法》（编号：SOP-ZL-01-029-00）“第一法”检查， 4.4.3.8.4记录：记录标准溶液量取的数据，溶液配制记录，观察样品溶液与对照液的颜色
4.4.3.8.5结果与判定：含重金属不得过百万分之三十。 4.4.3.9二甘醇，乙二醇与其它杂质砷盐
4.4.3.9.1仪器与用具：电子天平、气相色谱仪、移液管、容量瓶等。 4.4.3.9.2试液与试剂：甲醇、乙二醇、正己醇、二甘醇、甘油等
4.4.3.9.3操作方法：取本品约10g，精密称定，置25ml量瓶中，精密加入内标溶液（每1ml中含0.5mg正己醇的甲醇溶液）5ml,加甲醇溶解并稀释至刻度，作为供试品溶液；取二甘醇，乙二醇适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每