药物分析实验指导
重庆医科大学药药物分析教研室 二○○五年六月
学系
前 言
药物分析是一门综合性的应用学科。药物分析实验是药物分析课程的重要组成部分，是理论联系实际的重要环节。它的任务是培养学生树立药品质量观念，熟悉药品检验程序并培养学生具有检验常用的药物及制剂的能力。通过实验课的学习，学生应达到以下要求：
1.全面了解药物分析工作的程序及各环节的要求。 2 .掌握药物分析常用方法的原理及操作技术。
3.能运用本课程基本理论及有关专业知识分析和解决实验中的问题。 4.培养实事求是的科学态度和严谨认真的工作作风。
为此，要求学生实验前必须预习，明确实验目的，了解实验内容与方法，考虑实验中应注意的事项及安排实验的进程。实验中应认真操作，仔细观察实验现象并加以分析，作好原始记录，认真分析实验结果，力求做出准确可靠的结论。应遵守课堂纪律和实验室规则，注意安全、保持整洁。
本实验指导内容是根据药学专业教学计划要求，结合我校实际情况编写的。以药物分析中常用分析方法和典型药物及其制剂为主。使用时可根据学时数选择实验内容，也可作为教材的实例用作课堂教学的参考。
重庆医科大学药学系 药物分析教研室 二OO五年六月
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目 录
实验一 药物的杂质检查 (一) 标准溶液的配制 实验二 实验三 实验四 实验五 实验六 实验七 实验八 实验九 实验十 实验十一实验十二实验十三实验十四实验十五实验十六附录1~3
(二) 氯化钠的杂质检查 (三) 蒸馏水的杂质检查 苯甲酸钠的含量测定 阿司匹林片的分析 硫酸阿托品片的含量测定 复方磺胺甲噁 唑片的含量测定 盐酸普鲁卡因注射液的分析 维生素B1片的分析 维生素C注射液的分析 诺氟沙星含氟量的测定 诺氟沙星胶囊含量测定 药房制剂的快速检验 常用安眠镇静类药物的鉴别 气色谱法测定酊剂中乙醇含量
血浆中苯妥英浓度的高效液相色谱法测定 高效液相色谱法测定阿莫西林胶囊的含量 枸橼酸铁铵的杂质检查及含量测定 药品检验操作标准 原料药检验报告书
成品检验报告书 标准液配制及标定记录2
实验一 药物的杂质检查
一、目的
1.了解药物杂质检查的意义。 2.掌握杂质检查的原理和方法。 3.掌握杂质限量的计算方法。
二、实验内容
(一)标准溶液的配制
1.标准氯化钠溶液的制备
称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml置100ml瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Cl)。
2.标准硫酸钾溶液的制备
称取硫酸钾0.18lg，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于100μg的SO4)。
3.标准铁溶液的制备
称取硫酸铁铵 [FeNH4(SO4)2·12H2O] 0.863g,置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Fe)。
4.标准铅溶液的制备
称取硝酸铅0.160 g，置于1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前精蜜量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Pb)。
配制与贮存用的玻璃容器均不得含有铅。 5.标准砷溶液的制备
称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20％氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液1ml，置100ml量瓶中，加稀硫酸1ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于1.0μg的As)。
(二)氯化钠的杂质检查 1.酸碱度
取本品5.0g，加水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液2滴。如显黄色，加氢氧化钠液(0.02mol/L)0.10ml，应变为蓝色；如显蓝色或绿色，加盐酸液(0.02mol/L)0.2ml，应变为黄色。
2.溶液的澄清度
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取本品5.0g，加水25ml溶解后，溶液应澄清。 3.碘化物
取本品的细粉5.0g，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液 [取可溶性淀粉0.25g，加水2ml，搅匀，再加沸水至25ml，随加随搅拌，放冷，加硫酸液(0.025mol/L)2ml，亚硝酸钠试液3滴与水25ml，混匀] 适量使晶粉湿润，置日光下(或日光灯下)观察，5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。
4.溴化物
取本品2.0g，加水10ml使溶解，加盐酸3滴与氯仿1ml，边振摇边滴加2％氯胺T溶液(临用新制)3滴，氯仿层如显色，与标准溴化钾溶液(精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1485g，加水使溶解成100ml，摇匀)1.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深。
5.硫酸盐
取本品5.0g，加水溶解成约40ml(溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性)，溶液如不澄清，应滤过，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液。另取标准硫酸钾溶液1.0ml置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶溶中，分别加入25％氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较、供试品管浊度不得更浓。
6.钡盐
取本品4.0g，加水20ml，溶解后，滤过，滤液分为两等份，1份中加稀硫酸2ml，另一份中加水2ml，静置15分钟，两液应同样澄清。
7.钙盐
取本品2.0g，加水10ml使溶解，加氨试液1ml，摇匀，加草酸铵试液1ml，5分钟内不得发生浑浊。
8.镁盐
取本品1.0g，加水20ml使溶解，加氢氧化钠试液2.5ml与0.05％太坦黄溶液0.5ml，摇匀，产生的颜色与标准镁溶液(精密称取在800℃炽灼至恒重的氧化镁16.58mg，加盐酸2.5ml与水适量使溶解成1000ml，摇匀)1.0ml，用同一方法制成的对照液比较，不得更深。
9.钾盐
取本品5.0g，加水20ml溶解后，加稀醋酸2滴，加四苯硼钠溶液(取四苯硼钠1.5g，置乳钵中，加水10ml研磨后，再加水40ml，研匀，用质密的滤纸滤过，即得)2ml，加水使成50ml，如湿浑浊，与标准硫酸钾溶液12.3ml用同一方法制成的对照液比较，不得更浓。
10.干燥失重
取供试品，混合均匀(如为较大的结晶，应先迅速捣碎，使成2mm以下的小粒)。分取约lg，平铺在130℃干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，精密称定。将瓶盖取下，置称瓶旁，或将瓶盖半开，置烘箱内于130℃干燥约2～3小时后，将称瓶盖好，取出，置干燥器中放置40分钟后，精密称定重量。再按上述方法自“将瓶盖取下??”起，继续干燥1～2小时，依法操作，至恒重为止。从减失重量和取样量计算供试品的干燥失重(规定不得超过0.5％)。
11.铁盐
取本品5.0g，加水溶解成25ml，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml后，加30％硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀。如显色，立即与标准铁溶液1.5ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深。
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