若（h1k1l1）和（h2k2l2）之间发生二次衍射，二次衍射斑点 （h3k3l3）=（h1k1l1）+（h2k2l2） h3 + k3 + l3 = 偶数
（h3k3l3）本身F h3k3l3?0，即应该出现的。
即不会出现多余的斑点，仅是斑点强度发生了变化。 fcc结构，F?0的条件是：h, k, l 全奇数或全偶数 （h3k3l3）=（h1k1l1）+（h2k2l2）
显然h3、k3、l3 为全奇数或全偶数，本身是存在的。 因此，不会出现多余的斑点，仅是斑点强度发生了变化 5．推断谱图中可能含有什么基团?
答：（1）酚羟基，因为3000-3800宽峰强吸收和1150存在吸收峰；（2）存在苯环，因为3000-3100，1500和1600附近有吸收峰，以及600-1000存在定位峰；（3）存在烷基，2800-3000有吸收。
材料现代分析方法试题5（参考答案）
一、基本概念题（共10题，每题5分）
1．若X射线管的额定功率为1.5kW，在管电压为35kV时，容许的最大电流是多少？
答：1.5kW/35kV=0.043A
2．证明（）、（）、（）、（01）、（12）晶面属于[111]晶带。
答：根据晶带定律公式Hu+Kv+Lw=0计算 （（（
）晶面：1×1+1×+0×1=1—1+0=0 ）晶面：1×1+1×+1×1=1—2+1=0 ）晶面：×1+2×1+1×1=（—3）+2+1=0
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（01）晶面：0×1+×1+1×1=0+（—1）+1=0
（12）晶面：1×1+×1+1×2=1+（—3）+2=0 因此，经上五个晶面属于[111]晶带。
3．当X射线在原子例上发射时，相邻原子散射线在某个方向上的波程差若不为波长的整数倍，则此方向上必然不存在放射，为什么？ 答：因为X射线在原子上发射的强度非常弱，需通过波程差为波长的整数倍而产生干涉加强后才可能有反射线存在，而干涉加强的条件之一必须存在波程差，且波程差需等于其波长的整数倍，不为波长的整数倍方向上必然不存在反射。 4．某一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来，其θ较高抑或较低？相应的d较大还是较小？
答：背射区线条与透射区线条比较θ较高，d较小。
产生衍射线必须符合布拉格方程2dsinθ=λ，对于背射区属于2θ高角度区，根据d=λ/2sinθ，θ越大d越小。
5．已知Cu3Au为面心立方结构，可以以有序和无序两种结构存在，请画出其有序和无序结构[001]晶带的电子衍射花样，并标定出其指数。 答：如图所示：
6．（1）试说明电子束入射固体样品表面激发的主要信号、主要特点和用途。（2）扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 给出典型信号成像的分辨率，并说明原因。（3）二次电子（SE）信号主要用于分析样品表面形貌，说明其衬度形成原理。（4）用二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处?
答：（1）背散射电子:能量高；来自样品表面几百nm深度范围；其产额随原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及结构分析。 二次电子:能量较低；来自表层5－10nm深度范围；对样品表面状态十分敏感.不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。
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吸收电子:其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反;与背散射电子的衬度互补.吸收电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析. 透射电子：透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进行微区成分分析.
特征X射线: 用特征值进行成分分析，来自样品较深的区域
俄歇电子: 各元素的俄歇电子能量值低；来自样品表面1－2nm范围。适合做表面分析.
（2）影响因素:电子束束斑大小,检测信号类型,检测部位原子序数.
信 号 二次电子 背散射电子 吸收电子 特征X射线 俄歇电子
分辨率 5～10 50～200 100～1000 100～1000 5～10
入射电子在被样品吸收或散射出样品表面之前将在这个体积中活动。 对轻元素，电子束与样品作用产生一个滴状作用体积。 AE和SE因其本身能量较低，平均自由和平度很短，因此，
俄歇电子的激发表层深度：0.5～2 nm， 激发二次电子的层深：5～10 nm，在这个浅层范围，入射电子不发生横向扩展，因此，AE和SE只能在与束斑直径相当的园柱体内被激发出来，因为束斑直径就是一个成象检测单元的大小，所以它们的分辨率就相当于束斑直径。
BE在较深的扩展体积内弹射出，其分辨率大为降低。
X射线在更深、更为扩展后的体积内激发，那么其分辨率比BE更低。
因为SE或AE信号的分辨率最高，因此，SEM的分辨率是指二次电子像的分辨率。
对重元素样品，作用体积为“半球状”，因此分辨率较低，BE和SE分辨率差明显变小。
（3）成像原理为：二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感。 如图所示，随入射束与试样表面法线夹角增大，二次电子产额增大。
因为电子束穿入样品激发二次电子的有效深度增加了，使表面5-10 nm作用体积内逸出表面的二次电子数量增多。
（4）都可用于表面形貌分析，但BE还可用于结构和成分分析
用BE进行形貌分析时，其分辨率远比SE像低。
BE能量高，以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样品表面，因检测器无法收集到BE而变成一片阴影，因此，其图象衬度很强，衬度太大会
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失去细节的层次，不利于分析。因此，BE形貌分析效果远不及SE，故一般不用BE信号。
7．何为偏离参量S？ 试分别画出s+g = s-g ，s+g = 0以及s+g > 0时产生电子衍射的厄瓦尔德球构图。
答：偏离矢量:偏离?θ时，倒易杆中心至爱瓦尔德球面交截点的距离 下图为s = 0， s < 0,s.> 0三种情况下的爱瓦尔德球图。
8．请说明层错的一般衬度特征。 答：层错衬度的一般特征：
1）平行于薄膜表面的层错衬度特征为，在衍衬像中有层错区域和无层错区域将出现不同的亮度，层错区域将显示为均匀的亮区或暗区。
2）倾斜于薄膜表面的层错，其衬度特征为层错区域出现平行的条纹衬度。 3）层错的明场像，外侧条纹衬度相对于中心对称，当
时，明场像外侧
条纹为亮衬度，当时，外侧条纹是暗的；而暗场像外侧条纹相对于中心不对称，外侧条纹一亮一暗。
4）下表面处层错条纹的衬度明暗场像互补，而上表面处的条纹衬度明暗场不反转。
9．若只含碳氢两种元素的一种不饱和有机物有三个双键，如何用一种光谱来确定其双键可能的排列类型？
答：三个双键共轭、两个共轭和三个双键孤立三种状况，其紫外光谱吸收蜂分别在177nm,210-230nm,260nm，由于三类物质紫外吸收峰存在很大差别，容易确定其实际的双键排列类型。
10．红外谱图在2100-2400 cm-1有吸收峰，则可能含有几种什么基团？ 答：碳碳或碳氮三键和各种累积双键、B-H和Si-H等。 二、综合及分析题（共5题，每题10分）
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1．试从入射光束、样品形状、成相原理、衍射线记录、衍射花样、样品吸收与衍射强度（公式）、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜的异同点。 答：入射X射线的光束：都为单色的特征X射线，都有光栏调节光束。 不同：衍射仪法：采用一定发散度的入射线，且聚焦半径随2θ变化， 德拜法：通过进光管限制入射线的发散度。 试样形状：衍射仪法为平板状，德拜法为细圆柱状。
试样吸收：衍射仪法吸收时间短，德拜法吸收时间长，约为10~20h。
记录方式：衍射仪法采用计数率仪作图，与计算机连接可实现自动记录和衅谱处理，德拜法采用环带形底片成相，而且它们的强度（I）对（2θ）的分布（I-2θ曲线）也不同，衍射仪图谱中强度或直接测量精度高，且可获得绝对强度；
衍射装备：衍射仪结构复杂成本高，德拜法结构简单造价低； 应用：衍射仪与计算机连接，通过许多软件可获得各种信息而得到广泛应用。
2．试述X射线衍射物相分析步骤？及其鉴定时应注意问题？ 答：单相物质定性分析的基本步骤是：
（1）计算或查找出衍射图谱上每根峰的d值与I值；
（2）利用I值最大的三根强线的对应d值查找索引，找出基本符合的物相名称及卡片号；
（3）将实测的d、I值与卡片上的数据一一对照，若基本符合，就可定为该物相。
鉴定时应注意的问题：
（1）d的数据比I/I0数据重要。
（2）低角度线的数据比高角度线的数据重要。 （3）强线比弱线重要，特别要重视d值大的强线。 （4）应重视特征线。
（5）应尽可能地先利用其他分析、鉴定手段，初步确定出样品可能是什么物相，将它局限于一定的范围内。
3．菊池线产生的原因是什么？表现出什么样的几何特征？请画出不同取向条件下发生菊池线衍射和斑点衍射的厄瓦尔德球构图，以及菊池线对与衍射斑点的相对位置图。
答（1）原因：非弹性散射的电子发生弹性相干散射的结果。 （2）菊池线对的几何特征：
菊池线对间距等于相应衍射斑点到中心斑点的距离； 菊池线对的中线可视为是(hkl)晶面与底片的交线； 线对公垂线与相应的斑点坐标矢量平行；
菊池线对在衍射图中的位置对样品晶体的取向非常敏感； 对称入射，即B//[uvw]时，线对对称分布于中心斑点两侧； 双光束条件，即s=0，亮线通过(hkl)斑点，暗线通过中心斑点； S+g>0时，菊池线对分布于中心斑点的同一侧； S+g<0时，菊池线对分布于中心斑点的两侧。 如图所示：
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