脉冲电流占空比对Ni—SiCp复合镀层电沉积行为的影响

脉冲电流占空比对Ni—SiCp复合镀层电沉积行为的影响

脉冲电流占空比对 Ni i。— C复合镀层电沉积行为的影响/ S胡飞等

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脉冲电流占空比对 Ni i— Cp复合镀层电沉积行为的影响 S胡飞，跃辉胡(景德镇陶瓷学院材料科学与工程学院，景德镇 3 3 0 ) 30 0

摘要

利用不同占空比的脉冲电流电沉积法制备了 Ni i— C复合镀层， S结果表明，随着占空比的增大，基晶镍

粒尺寸和嵌入 SC沉积含量也随之增加，占空比为 5时复合镀层达到最大显微硬度值。采用基于电化学阻抗谱 i当 O

结果建立的等效电路模型模拟了不同占空比下电沉积过程的电荷传递电流。模拟结果发现，着占空比的增大， 随电荷传递峰电流减小，时模拟了复合镀层中嵌入 SC颗粒的体积分数。模拟计算结果与试验结果相似。同 i关键词占空比 N—i。 i C复合镀层 S等效电路模型电沉积中图分类号： TQ13 4 5 .

TheEfe to t c eo — i m p st a i s f c fDu y Cy l n NiS CpCo o ieCo tngH U e .H U u h i F i Y e u( c o l fM a eilS in ea d En ie rn S h o tra ce c n gn e ig,Jn d z e rmi n t ue ig eh n 3 3 0 ) o ig eh nCe a cI si t,Jn d z e 3 0 0 tAb ta t src Ni i— C。c m p st o t g r y t e ie y p le ee t o o e o iin wi i e e t d t y l s S o o i c a i s a e s n h sz d b u s lc r c d p st t d f r n u y c ce . e n o h f

Th e u t h w h t t e g a n sz n h C p ril o t n n r a e wi h n r a e o u y c ce n x— e r s ls s o t a h r i ie a d t eSi a tce c n e ti c e s t t e i c e s fd t y l,a d a ma i h muT mi o a d e sv l ei o ti e tad t y l f5 .B s n t er s l fee to h mia e a c p c r s o y l c h r n s au

b an d a u y c ceo 0 I r s a e o e u t o lc r c e c l mp n e s e to c p, d h s i da q ia e tcr u tm o e s u e o e t n e u v ln ic i d l s d t s i t h h r e ta s e u r n f t e ee to e o iin p o e s a i e e t i ma e t e c a g r n f rc r e to h lc r d p st r c s td f r n o f

d t y l s Th e k c a g r n fr c r e td c e s swi h c e s fd t y l. An a ay ia o u e fa t n uy c ce. e p a h r e t a se u r n e r a e t t e i r a e o u y c ce h n n l t l l m r c i c v o e u t n i a s p l d t r d c h o t n fe e d d S C a t l s i h o q a i s lo a p i o p e it t e c n e to mb d e i p r i e n t e c mp st o t g . Th r n f t e o e c o i c ai s e n ete d o h p e it n s i o ss e twih t e e p r e t l e u t. r d c i s i n c n it n t h x e i n a s ls o m r Ke r s y wo d d t y l,N i i o o ie c a i g,e uv ln ic i mo e,ee t o e o i 0 u y c ce - Cpc mp st o t s q i ae tc r u t S n d l lc r d p st n i

0前言脉冲电镀技术在工业上优于直流电镀，如镀层具有较例小的颗粒尺寸、低的气孔率、大的基体结合力和较均匀较较的厚度[。脉冲电流的参数包括脉冲频率、 占空比和电流密度的峰值 E, 通过这些参量的综合作用，冲电镀技术可脉

了解 Ni i。— C复合镀层在不同占空比时的共沉积行为以及机 S理。

1实验 采用三电极研究电镀体系的电化学行为，以饱和甘汞电极为参比电极、0 3 mmX 3 mmX l 0 mm的不锈钢为工作电极、

产生一个瞬时峰电流并因此在阴极产生一个高电势[。另 5]外

,同电量直流电镀相比，冲电镀可以改变局部电流密与脉度[。脉冲电流占空比对物质扩散和传递行为的影响从而 6]

碳棒为辅助电极。电镀液成分为 3 0/ 3 g I氨基磺酸镍、5/ 1gI

氯化镍、0/ 3g L硼酸和 l/ g L十二烷基磺酸钠。往电镀液中添加 2 g I粒径为 1 0 m的 SC颗粒 ( -i,用磁力搅 0/ 0n i tSC)利？

导致沉积物结构、粒尺寸l、相分布、金含量 l和电颗 3各]合 7 流效率的变化已有相关报道。Mu ai _发现， rl等 1叩随着占空比的减小， d e合金的 ( 0 )优取向强度增大。在平均 CS 0 2择电流密度和沉积时间相同的条件下，占空比为 2 时，当 o得

拌器搅拌，温度控制在 5￣电镀液的起始 p值为 42电 0 C, H .。 沉积时脉冲电流的相应参量为：率 _ 10,频厂 0 Hz占空比 f/一 (+t ) 2~7 ,中 f￡。为 5 H 5其是沉积时间， f关断时间。是 平均电流密度为 1A d。 0/ m。图 1脉冲电流的示意图。为 通过频率发射分析仪输入一个 1mV的正弦波， 0从5 mHz至 3 k,扫 0 Hz测定其频率响应结果得到电化学阻抗谱。 采用扫描电镜 ( E, e aS ee sa 4 ) s M L i troc n4 0观察电沉积复合 c

到的 W S金可使镀层达到最大沉积厚度[ e合 1。脉冲占空比还会影响 Z F n e合金的结构及其各相含量[] 1。占空比与沉。积膜晶粒的关系也被报道，占空比为 5时，合金的表当 0铜面粗糙度最小，晶体尺寸也最小[。虽然很多研究探讨而 1。了占空比对金属或合金电沉积的影响，指出了其重要作并用，占空比对电沉积镀层的影响机制并不清楚，占空比但且

镀层的表面形貌。采用能谱仪 ( D ) E X检测复合镀层的组成成分。采用维氏显微硬度计测试复合镀层 (厚度为 6/的 0￣ m)横断面强度，作负载为 2 g工 5。采用纳米压痕仪 ( s r n Hy i o ) t检测 Ni i。合镀层的力学性能， -C复 S尖端为金刚石三角锥形，

在制备复合镀层方面的研究还很欠缺。本实验旨在研

究和

*江西省科技支撑项目；西省教育厅项目( J0 5 1;江 G J 9 3 )景德镇市科技局项目 胡飞：副教授，主要研究光电薄膜材料 E ma: h fi 16 c m - i mfue 2 .o l@

脉冲电流占空比对Ni—SiCp复合镀层电沉积行为的影响

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材料导报：研究篇

21 00年 7下) 2卷第 7 月(第 4期

压力为 80> 0 0 N。

效应会影响电流效率和电荷传递电流。本课题组曾用等效电路模型来研究电容效应的影响口引。图 3是基于 Ni i电—C S沉积系统的电化学阻抗谱提出的等效电路模型。其中，。 R是参考电极与工作电极间的溶液电阻，示电镀液中离子移动表

至阴极的阻力， c是阴极和溶液界面的双层电容， R是电解液中反应的电荷转移电阻，是吸收中间体的虚电容， C尺是解吸附电阻。