ICP-AES测定酵母中有害重金属方法的研究
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I— AE CP S测定酵母中有害重金属方法的研究刘敬东张景东 (黑龙江省分析测试中心哈尔滨 1 0 5 ) o 0 5
摘
要
本文建立了高压罐消化一C - E测定酵母中 A, d P,u H的分析方法. IP A S sC, bC, g
A,d P, u和 H五种元素方法的相对标准偏差 R D分别为:5%,.%,.%, sC,b C g S 5 5 33 44 . 8 0 2%和 6 5 . 0 .%,回收率在 9 - 0%~ N,检出限分别为:. 7 gA g .14 a; 2 5 15 . 0 2 e;0 7 g C/ 2 0 g0 1 3 g P/; .9 g C;0 0 5 g Hg . . 0 bg 0 0 8 .1 g '
关键词酵母
等离子体发射光谱
A, d P, u H高压消化 sC, bC, g流动注射氢化物发生器: nAS 0 10型 (国 P 美 E公司);
前言A, d P, u和 H sC, b C g同属于金属类的毒物,而 P,d H b C, g又是属于环境荷尔蒙物质的重金属 .19 9 7年世界野生动物基金会 W列出 6 8种物质
测汞仪:7 2 V型(海华光仪器仪表厂生产) 13一 7上; 全氟式消花罐:5 7 mL (阳森华理化仪器研究沈所生产1; 恒温箱:0— 2型( 22上海市实验仪器总厂) .
有使内分泌紊乱作用,中包括酞酸,,药及 C,其酚农 dP, g类重金属统一被称为环境荷尔蒙 .环境荷尔 bH蒙给人体造成的危害是造成内分泌失调,免疫功能下降,经系统障碍及婴儿先天性畸形,育不全 .神发 环境荷尔蒙的另一特点是在人体内长期积累而不被代谢,这就更使得对这类有害物质的监测格外受到重视 .人们通过食品或食品添加剂而摄人有害重金属,而在体内积累这些物质是非常普遍的现象 .
1 . 2药品与试剂硝盐
酸:级纯优酸:级纯优
过氧化氢:析纯分氯化亚锡:析纯分重铬酸钾:分析纯
标准溶液: s H, d P, u标准,用国家标 A, gC,b C采准储备液(./ )逐级稀释成 1 1/ 1 mg mL, 0 .~ mL工作液 0g待用(国家钢铁材料测试中心,钢铁研究总院); 实验全部使用二次去离子水 .
微量有害重金属元素存在于酵母中,食品的对最终质量影响甚大 .由于酵母中 P, d C, s b C, u A及 H g等有害重金属含量往往在百万分之几以下,一般化学分析方法不仅分析流程复杂,且灵敏度也难而以满足需要 .本文研究采用聚四氟乙烯高压罐消解样品,结合 I P A S测量技术测定酵母中的 C, b C_ E uP,
13仪器工作条件 .表 1仪器工作条件 (/ n L mi) (/ i) L rn aP b Cd Cu 1 5 1 5 1 5 10 . 1 . 0 1 . 0
A s和 C,化亚锡还原处理后在测汞仪
上测定 H, d氯 g对样品处理和元素测定进行最佳条件选择,察分考析结果的准确度和精密度 .结果表明,用本法测利定酵母中的有害重金属微量元素,比较一般的分析方法不仅分析速度快,耗试剂少,白易控制,消空 而且分析结果的准确度和精密度均能满足控制酵母质量标准的要求 .
(/ i) Lrn a10 . 10 . 10 .
( m) m1 5 1 5 1 5
( )砌203 3 2 .5 2 44 8 1 .3 2 47 0 2 .7
AsHg
1 51 5
10 .10 .
10 .10 .
1 51 5
1 36 6 9 .91 4.2 9 2 7
1 . 4试样分析步聚称取 12~ g试样置于容积为 7 m 0 L的聚四氟乙烯
1试验部分 11主要仪器 . 电感耦合等离子体发射光谱仪:ls 4 0型 Pama 0 (国P美 E公司产);
高压罐中,加入浓 H O ~ mL及 H .L拧紧 N 34 8 22 m '消化罐并放人恒温箱中,当温度升至 1 0C恒温 2~后
20 .取出冷却至室温, .h以水冲人 5 m 0 L容量瓶中定容,匀,照给定的仪器工作条件与标准系列同时摇按上机测定 .
ICP-AES测定酵母中有害重金属方法的研究
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研究■告标准工作曲线:法采用两点标准化,据样本根
品含量确定标准工作液浓度 (gmL~/ )将标 n/~ gmL,准溶液导入 I P,器自动绘制工作曲线 . C仪
表 3酸浓度影响实验
H I oL1l Cm1 - ( .1J As——
堡 耋( L j丛Hg2 1 .12 1 .4 20 .5 20 .3 20 .9 19 .5 19 .5 18 .5
C d21 .520 .8 21 .0 20 .3 201 . 20 .0 20 .3 18 .0
P b23 .522 .9 191 . 18 .4 18 .0 21 .3 18 .0 18 .0
C20 .o20 .7 20 .l 19 .3 18 .4 18 .2 18 .2 18 .2
2结果与讨论2 样品处理方法的影响一如果样品不需要分析 H, s以采用高温灰化 gA,可法进行分解试样,后用酸溶冲人容量瓶 .但是温度然低于 6 0C时,需灰化时间长且很难灰化完全, 0~所高于 6 0C P 5~时 b有损失 .有关文献也报道,有挥发含性元素不可采用干灰化法 .鉴于以上原因,多元素的
2o .o20 .0 20 .8 181 . 20 .8 19 .8 I7 . 9 19 .4
01 . 02 . 03 . 05 . 10 . 20 . 40 .
测定值进行比较(表 4 .见 )表 4常见共存离子的影响编号加入干扰未加干扰偏差
测定不可采用干法分解试样,即使是不含有易挥发元素,是要采用密闭酸溶分解试样,还以确保低含量的样品不受污染 .
—17 . 0 1 5 . 000 .2
13 . 0 15 . 0— .2 00
—09 .8 1 0 . 0- .2 -0 0
09 . 7 09 . 8- 0 - 1 0.
22样品消解试剂的选择 .表 2不同消解试剂的影响
1 1 .
0 10 . 000 .1
从测定结果显示,析偏差不大于 2说明食分%,一
次消解样品,实现 A, C, b C sH d P, u的连测,
品中可能存在的上述共存离子对测定无干扰 .26样品测定结果及回收实验 .我们在选定实验条件下做了样品分析,对 3并个样品做了标准加入回收实验,回收率均在 9%一 0% 5 15之间(表 5 .见 )表 5各元素测定结果及回收率
关键性的技术在于酸溶过程中不使待测元素逸失 . 使用全氟式消化罐,为高压密闭,因即使是温度达到 10C,不会造成待测元素的损失 .再一个关键 2~也性影响因素就是消化液的选择 .当体积一定时,采用 HF H 3 HN 3H 1消化液,由于硝酸被— NO和 O一 C为
稀释后氧化性减弱而使样品消化不完全,采用 HN z HN,H o为消化液,品消化很完全, O和 O一 2:样尤其是采用 HN,H2:)消化液,种试剂的协 O一 0(4为 6两同氧化作用更为有效 .法确定使用 H 3H::本 NO- 0混合消化液分解试样 . 23样品消化时间的影响 . ' 称取 2 g试样, l mL HN 3H 0混合消化液以 O O一 22分解试样,温至 1 0C温 2 mi升 2~保 0 n以上可以确保消化完全 .
24酸度试验 .各待测元素随酸浓度不同,测定值见表 3试其 .验结果表明,元素随着酸度的增加而测定结果 5种偏低,酸度变化对测定结果影响不大 .酸的浓度选但定在 1 m 1 L以下为好 . . o/ 0